主题：【第七届原创】【开学季】用数据说话——实例探讨重量法配标准在火焰原子吸收光谱中的应用并与体积法比较

仪器分析无论是内标定量还是外标定量，标准曲线一般是少不了的，配制标准系列的方法一般有重量法和体积法两种，在无机分析领域一般都用的是体积法，而且现在标准溶液都有现成的商品可买，体积法配标准应该是最常用的办法了。在有证标准溶液无差错的情况下，容器的计量是否准确，定容方法是否得当，主要决定了体积法配标准的准确度。在使用ICP-MS以前，我一直都用的是体积法配标准系列，也从来没有去想过体积法以外的情况是否适合我正在从事的无机分析领域。但是使用了ICP-MS以后，才发现重量法的妙处，而且也不得不去使用重量法配标系，现实情况是体积法虽然让我的线性也符合要求，但是与重量法比较略欠完美。在发现重量法的诸多优点后，再做原子吸收光谱时就像患上强迫症似的非要用重量法去进行每一次分析。可是如果没有这次的比较，你让我给出证据证明做原子吸收光谱重量法要优于体积法，我定会哑口无言，因为在ICP-MS的配标准习惯带进原子吸收光谱分析纯粹是一种想当然的事情。缘于此，终于在某个下午我把这个比较实验很认真地做了一遍，实验结果如何大家一起跟我来判断吧。

一、实验器材：安捷伦240FS火焰原子吸收光谱仪，赛多利斯千分之一电子天平，eppendorf移液枪。

二、实验内容：分别利用重量法和体积法配制标准系列，分析消解好的有证质控样中的镉元素。

三、实验过程。

1、消解样品：湿法消解，将样品放入消解罐中，置于莱伯泰科ED54消解仪中俺如下程序消解。



消解完成后，将样品转入刻度管并定容至25ml，同时记下其重量，待上机分析。其定容情况如下表：



2、体积法配标准系列：

先用超纯水对移液枪进行校准，校准过程详见论坛中这个帖子http://bbs.instrument.com.cn/action.asp?action=editpost&postid=4536001&forumid=612&threadid=4536001&page=1，在此不再赘述。

用校准后的移液枪，从有证镉标准溶液（1000ppm）中取一定量溶液配制成20ppm中间液，再用中间液按下表稀释成标准系列。



3、重量法配标准系列：

将体积法配标准的每个点再用千分之一天平进行称重，并定容到50ml后记下重量。



整个称重过程记录如下表：



从上表中可以看出，虽然我取样1ml，但是其重量确是1.027g，可见此溶液与超纯水的密度是有差异的，对上述重量整理后得出以下标曲各点，见下表：



4、上机分析
将上述标准系列和制得的样品上机测试，分别得出体积法和重量法的标准曲线，见下表：



体积法的线性方程和相关系数如下表



重量法的线性方程和相关系数如下表



四、实验结果讨论。

质控样及样品整理后的最后结果加下表：



质控样的参考值：



从结果上看两种方法均在范围之内。所以在做火焰原子吸收光谱时因为其测定的含量均在ppm级别所以在允许的误差范围之内，重量法和体积法均是可以的，但是体积法方便快捷，更加实用，故现实中体积法更加普遍也是可以理解的，所以我那个想当然的事情的确是想当然了！