主题:【第七届原创】SKALAR连续流动分析仪联合测定水中氰化物和挥发酚

浏览0 回复14 电梯直达
zhouzhou65
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
维权声明:本文为v2930802原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。

氰化物和挥发酚均是剧毒物质,水中一旦超标,会严重威胁人类的生命和健康因此准确快速地检测环境水体中氰化物和挥发酚具有非常重要的意义。我国“生活饮用水卫生标准”,规定生活饮用水中挥发酚的含量不超过0.002mg/L,氰化物含量不得超过0.05mg/L。其中挥发酚是利用4- 氨基安替比林对其进行比色测定。水中氰化物的测定方法有硝酸银 滴定法、异烟酸-吡唑啉酮分光光度法、异烟酸-巴比妥酸分光光度法、吡啶-巴比妥酸分光光度法。这些方法测定水中挥发性酚和氰化物时,水样都需经蒸馏、富集处理过程,因此,要耗费较多的人工和时间,特别是在分析大批量水样时,这个缺点尤为明显,且试剂多为有毒或有恶臭的有机物,试剂消耗量大,有可能对环境造成危害。

    连续流动分析具有在线蒸馏功能,它有分析速度快,试剂消耗少,自动化程度高的优点,避免了标准分析方法的测定结果与分析者个人的技术水平高低和工作态度的优劣所带来的人为误差。连续流动分析分析结果的准确性、精密度有了很大的提高。现代化的连续流动分析仪配备了计算机和相应的专用软件系统,使分析过程更为简单,操作更容易,并具有自动数据处理能力,使分析结果一目了然。基于上述原因,连续流动分析方法在饮用水及原水的水质分析方面得到越来越广泛的应用。

1.实验部分

1.1仪器与原理

仪器 SKALARSAN++连续流动分析仪-氰化物和挥发酚分析模块。原理: 氰化物在 pH =5.2缓冲溶液中通过125的在线蒸馏可得到HCN, 氰化物与氯胺T反应生成氯化氰然后与异烟酸及巴比妥酸 反应生成红色配合物,在600nm 处检测其吸光度挥发酚,酚类化合物在 PH=10±0.2 的介质中,在铁氰化钾存在下,与4- 氨基安替比林发生反应,生成橙红色的安替比林料,500-510nm 的波长下,可以被检测出来。

1.2试剂和标准的配置

氰化物:磷酸质量浓度1.69 g/mLEDTA二钠溶液质量浓度为100 g/L,磷酸盐缓冲液(pH=7)、氯胺-T质量浓度为10 g/L 异烟酸-巴比妥酸显色剂。

标准曲线浓度:0.0025ppm,0.0050ppm0.0075ppm0.010ppm0.0125ppm

挥发酚:磷酸溶液(现配现用);缓冲液NaH2PO4/ Na2HPO4 pH=10(加0.5ml Brij);4-氨基安替比林,铁氰化钾溶液



标准曲线浓度:0.002ppm0.004ppm0.006ppm0.008ppm0.010ppm



2结果与讨论

2.1标准曲线测定

根据实验结果可知,溶液浓度和数字信号均呈现较好的线性关系,氰化物标准曲线y=1223706.64062x-80.09951r=0.999;挥发酚标准曲线为y=406533.3252x-48.29994r=0.997其中y为仪器响应值,x为氰化物或挥发酚浓度。





2.1样品测定



本次样品均为城市二次供水,从下图和表中可知,样品中氰化物和挥发酚的含量均很低,在规定范围内,未出现异常值。这里有些经验与大家分享,首先是试剂的处理和存放,所有试剂配置好了之后均应该进行过滤,有些试剂是需要避光保存的切记用棕色瓶,可以的话最好再包一层锡箔纸,放冰箱的时候用封口胶密封保存,每次用之前所有的试剂均需要超声脱气泡。其次在线蒸馏的冷凝管用久后会产生污垢和藻类附着在管壁,影响冷凝效果,这里教大家几个小诀窍,可取下冷凝器的两头,注入稀盐酸进行清洗后用清水清洗,并重新套上冷凝水管。另外,如果情况比较严重,应该更换新的循环冷却水,可以考虑使用去离子水,并加入适量乙醇或硫酸铜,可以抑制污垢的生成以及藻类的生长。再有就是挥发酚和氰化物稳定时间不一样,挥发酚管路容易脏,基线老是不平稳,所以现在每次做完都清洗管路,现在做两个时间都差不多。都得益于每次的爱护,仪器也跟人一样,你对它好它就每次也让你省心,反正都多爱护它,呵护它吧。







3结论

通过以上实验分析表明,使用连续流动同时测定水中氰化物和挥发酚,不仅分析速度快,样品用量大大减少,同时在线蒸馏功能大大节省了人工和试剂,精密度和稳定性也能满足要求,但是同时仪器需要呵护,在使用过程中应该多注意,尤其是给它“喝”的试剂,更要严格要求。好了,就跟大家分享这么多,希望大家有什么宝贵意见也来一起分享。
该帖子作者被版主 changyingm10积分, 2经验,加分理由:鼓励原创
为您推荐
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
专属顾问快速对接
立即提交
哈希
哈希公司(HACH)
4008316616-1405
兰博周
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
氰化物的标曲没做好,氰化物是最好稳定的,你这个挥发酚的标曲反而比氰化物更好
changyingm
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
氰化物的标线应该很好做的才对,怎么感觉你的氰化物的反应时间比挥发酚时间还短,奇怪了?而且基线感觉有点高了,你注意提高试剂的纯度。
透明
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
透明
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
changyingm
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 透明(zsj201204) 发表:

都没说预处理情况啊


上面自带预处理模块的。
tjssg
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
挥发酚别拿不是聚四氟乙烯的塑料容器去装标准等,容易造成污染
辛妈
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
看谱图还以为是液相色谱呢,请问下一个峰和上一个峰是在一张谱图上是吗?
zhouzhou65
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
这个可以调的,可以同时显示,也可以分开
原文由 辛妈(lsq521) 发表:
看谱图还以为是液相色谱呢,请问下一个峰和上一个峰是在一张谱图上是吗?
chenghaiyan
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
不错哦,我们实验室正打算买仪器做挥发酚,可以推荐一下吗?
zhouzhou65
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
这台skarlar应该可以,就是贵,自己可以联系厂家问问
原文由 chenghaiyan(chenghaiyan) 发表:
不错哦,我们实验室正打算买仪器做挥发酚,可以推荐一下吗?
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴