主题:【第七届原创】利用原子吸收干ICP发射光谱的活——FS-AAS“同时”测定小麦粉中的Fe和Zn

浏览0 回复10 电梯直达
梅熙
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我们都晓得原子吸收光谱主要借助与待测元素的特征线的吸收程度来定量的,因为每个元素的特征谱线均不相同,所以分析某个元素的时候只能用该元素的空心阴极灯。虽然现在有连续光源和多元素空心阴极灯,但是对于多元素同时分析大家往往用的仍然是ICP发射光谱。ICP发射光谱交AAS优点自然多多,但是造价缺不菲,像我们这种平时就测几个元素的小单位来说,成本确实让人咂舌。

现在有一种便宜的用AAS实现多元素同时测定的方法,那就是利用智能化的快速切换波长和狭缝,进行顺序测试,虽然这并非严格意义上的同时测定,但是至少会给人一种高大上的感觉。且看我是怎么来实现的吧。

我们就从最简单的两元素同时测定的分析实例开始,向版友们简单介绍下我们用FS-AAS实现小麦粉中铁和锌同时测定的实验方法。

一、实验材料

      仪器:安捷伦240FS原子吸收光谱仪,铁空心阴极灯,锌空心阴极灯。ED54莱伯泰科电热消解仪。

      试剂:硝酸,优级纯;高氯酸,优级纯。

二、实验步骤

    1、小麦粉的消解:称取1.0g左右小麦粉与消解管中,加入10ml硝酸和2.5ml高氯酸。按下表升温程序消解。







    将消解至澄清透明的样液用超纯水定容至25ml,混匀,待测。




2、标准系列的配置:Fe:五个标准点分别为0.2、0.4、0.6、0.8、1.2mg/L

                                Zn;五个标准点分别为 0.1、0.2、03、0.4、0.6mg/L

注意:一定要配混标,我这里是将Fe和Zn混合在一起配的标准溶液,如果两个元素的标准系列不一致,需要计算好,以免配错浓度。我这里,因为Zn的灵敏度要远好于Fe的,比如0.2ppm的Fe其吸光度只有0.011左右,而0.2ppmZn的其吸光度已经达到0.11多了,几乎相差10倍。由于吸光度一般要控制在0.5左右,线性才相对较好,所以这里我只能牺牲Fe了。尽量将吸光度控制在不至于使线性弯曲的范围。

3、分析方法的编辑:

方法的编辑与一般分析是一样的,只是要多添加你要分析的元素,具体步骤如下:

1、添加方法:要分析多少个元素,就添加多少个元素的方法,但是也不是任何元素都可以组合同时分析的,这里面还是有条件的,具体什么条件,会在讨论里跟大家说。因为我这次要同时分析Fe和Zn,故添加了了Fe和Zn两个元素,然后在分别对每个元素的方法进行编辑。


2、待分析的元素添加完毕,方法也编辑完成后,然后点击快速多元素分析模块,进行顺序方法的编辑。








其实关于这个FS模块,一般一路回车就可以了,需要注意的是如果两个元素其分析参数不一致的时候,需要分别编辑各自的方法,如果诸如空燃比、读数时间和读数次数等都一致的情况下,直接可以设定某个元素的分析方法为模板,另外的元素就自动按照模板的参数进行设定。

4、灯能量的优化。FS完成后,就可以切换到分析界面了,此时要优化灯能量,两盏灯会同时点亮。此时千万不能急于点火分析,因为一般来说空心阴极灯都需要一个稳定过程,所以一般在等点亮后我们要预热大约30min左右,以保证结果的重复性和准确性。



5、各个方法参数一览



三、实验结果:

1、线性方程和相关系数

锌的标准曲线和R:




铁的标准曲线和R:




2 样品的测试结果和RSD。





从上图结果可以看出,样品测试的RSD非常好的,但是单RSD好也不行,我们后来又分别做了加标回收率,Fe的加标回收率在92%,Zn的加标回收率达到了98%。说明此方法是可行的,结果也是准确的。

四、讨论

    文中我也提到了不是所有的元素都是可以同时测定的,能同事测定的一般要满足以下几个要求:

1、空燃比一般要接近,即最好不要一个用贫燃焰、另外一个用计量焰等,最好所有元素的火焰类型要一致。否则火焰稳定是需要时间的,导致分析结果没有很好的重复性。

2、干扰因素一般要求较少,或者要分析的几个元素其抗干扰的方法类似。否则一个必须要扣背景、要加基体改进剂,另一个不需要或者扣了背景后严重影响结果的稳定性。

3、波长不要相差太大。否则在切换波长的时候容易导致较大的误差,而且相近的波长其氘灯扣背景也能同步。

4、不要相互之间存在严重干扰。
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wnnzl
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jack510070
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有趣!这种“同时检测”,实际上是快速切换顺序检测。能够做到这一点,最主要的原因是安捷伦240FS光栅系统的2000nm/min的波长切换速度,而这背后需要很高的精密加工技术。这一点国产仪器厂商基本上没有能力。
ldgfive
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wangjunyu
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楼主你的电热消解仪 消解过程要加酸之类的工作吗
9999youran
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