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主题：【原创】再论硝酸镁做基改的考证

浏览0 回复18 电梯直达
夕阳
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发表于：2012/04/16 20:31:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天，针对许多版友谈到，不要单一使用硝酸镁做基改，而要与其他基改剂混合使用效果较好一事，我做了进一步的实验，实验结果如下：
仪器型号：Z-2000
测试模式：石墨炉
样品试剂：2ug/L镉标液，2%磷酸氢二铵溶液，0.06%硝酸镁溶液（使用其他批次的硝酸镁配制而成）；
（1）仅测硝酸镁溶液，进样20微升

图-1  Abs=0.0021 几乎没有镉的吸收
（2）仅测磷酸氢二铵溶液，进样20微升

图-2 Abs=0.0069  由于基改里有铵的成分，故在干燥阶段有背景峰，同时空白值略比硝酸镁的高一点；
（3）灰化300°，原子化1700°；测量镉标液，不加基改；

图-3  Abs=0.0313  灰化阶段产生损失，故原子化信号减弱。
（4）灰化300°，原子化1700°；测量镉标液，加5毫升硝酸镁做基改；

图-4  Abs=0.0990 由于使用了硝酸镁做基改，测试灵敏度稍有到提高，但是出现了双峰，且重现性不良；
（5）灰化300°，原子化1700°；测量镉标液，加5毫升磷酸氢二铵做基改；

图-5  ABS=0.3480  使用磷酸氢二铵后，无论是掩蔽效果还是测试灵敏度和重现性都优于硝酸镁；
（6）灰化300°，原子化1700°；测量镉标液，磷酸氢二铵和硝酸镁各加5毫升做混合基改；

图-6 Abs=0.3663 使用了双基改后，双峰也未出现，同时灵敏度还略高于单用磷酸氢二铵

结  论：
（1）两种基改剂里基本没有镉的干扰。
（2）硝酸镁做基改虽然可以起到基改的作用，但相比磷酸氢二铵要差。
（3）使用硝酸镁而产生双峰的机理仍然不详。
（4）为何使用了混合基改后双峰消失了？机理仍不祥。
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悠旸
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2012/4/16 20:44:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
坐到沙发细细品味，感谢安老师的辛勤劳动，您的经验就是徒弟的财富。谢谢了！
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zhw19811005
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2012/4/16 21:43:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
安老师辛苦了。

使用硝酸镁而产生双峰的机理到底是什么呢？
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jack510070
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2012/4/16 22:01:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
安老师的研究精神让人叹服。
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jack510070
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2012/4/16 22:07:22 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是可以这么说：单独用硝酸镁，几乎肯定会出双峰？
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夕阳
anping
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2012/4/17 6:40:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jack510070(jack510070) 发表:
是不是可以这么说：单独用硝酸镁，几乎肯定会出双峰？


我认为基本可以这样讲了，因为这次实验用的硝酸镁是特意从其他地方配制索要来的，目的就是排除仅仅是我的硝酸镁出双峰的个案情况。
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2012/4/17 6:45:45 Last edit by anping
夕阳
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2012/4/17 6:42:16 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 悠旸(ihqs) 发表:
坐到沙发细细品味，感谢安老师的辛勤劳动，您的经验就是徒弟的财富。谢谢了！


别这样讲啊！论坛原本就是热爱这个平台之士的交流场所嘛！你的经验同样是我的财富啊！
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夕阳
anping
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2012/4/17 6:43:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhw19811005(zhw19811005) 发表:
安老师辛苦了。

使用硝酸镁而产生双峰的机理到底是什么呢？


这正是我们要探讨的关键！说不定真是007专家的推测那样，是“气相干扰”所致呢。
遗憾的是，我在百度里没有找到详细介绍硝酸镁性能的资料。
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2012/4/17 6:47:36 Last edit by anping
ldgfive
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2012/4/17 8:12:33 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硝酸镁的基改效果不好，我很少使用这类的基改
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jack510070
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2012/4/17 8:36:32 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从根本上讲，出现双峰，说明存在两种Cd原子产生机制，或者Cd原子存在二次原子化现象。硝酸镁提高Sn灰化温度的机理是灰化时产生锡酸镁，这是研究人员用X射线衍射仪证实的。要想破解硝酸镁对Cd原子化过程的影响，恐怕要用到很复杂的技术和方法。
该帖子作者被版主 langhuashang加 2积分， 2经验，加分理由：理论深刻
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夕阳
anping
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2012/4/17 16:27:40 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jack510070(jack510070) 发表:
从根本上讲，出现双峰，说明存在两种Cd原子产生机制，或者Cd原子存在二次原子化现象。硝酸镁提高Sn灰化温度的机理是灰化时产生锡酸镁，这是研究人员用X射线衍射仪证实的。要想破解硝酸镁对Cd原子化过程的影响，恐怕要用到很复杂的技术和方法。


非常赞同上述观点,尤其是“二次原子化”论。看来双峰的难题在短时间内是无解啦！
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2012/4/18 17:41:16 Last edit by anping
手机版： 再论硝酸镁做基改的考证
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