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主题：【第七届原创】连接方式造成的色谱峰形畸变

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安平
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发表于：2014/12/11 22:26:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为byron1111原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

连接方式造成的色谱峰形畸变


概述：检测器连接的顺序，非常重要。


    近日实验在一台Shimadzu的GC-2018上改造镍转化炉串联TCD，分析一氧化碳、甲烷和二氧化碳项目（同时做常量的CO、CO2、CH4和氢气中微量的CO2、CH4、CO）。遇到了一个较为有趣的色谱峰异常的现象，稍作一下整理，以飨大家（遗憾的是，因为电脑的原因，原始的照片丢失了，只能以示意图代替）。



起初，仪器的硬件连接结构如下图所示：






原理较为简单，气体样品通过六通阀进入色谱柱内，完成分离，然后经过镍触媒进入TCD检测器，用来检测常量CO2、CO、CH4，微量样品则由FID检测。（注意图中红色的管路，即镍触媒连接TCD的位置。之所以这样连接，主要是基于连接管路尽可能短的原则。）



氢气做系统载气，柱温（TDX-01色谱柱）120度，TCD为130度，FID为250度。



进样之后，在TCD检测器的输出谱图上，发现CO2的色谱峰发生了异常（较少量的CO和CH4还比较正常），并且基线也会偶然不定期的出现阶梯状的跳变。如下图所示：








现象比较奇怪，色谱峰尾部和基线的变化也不太像是TCD电气保护的原因，虽然TCD保护的现象就是基线的跃变，但保护产生的跃变要剧烈的多。



想了半天，猜测结构图中的红色管路较长，而且相当一部分暴露在空气中与色谱柱存在一定温差，TCD是对温度敏感的检测器，会不会是这个原因呢？



于是费了一番气力，将连接方式改掉（色谱柱直接连接TCD，其实改动之后，TCD之后到FID的管路长了不少）。如下图所示：








进样测试，故障解除，看来果真如此。仪器各部件连接，看来需要考虑周全，谨慎为之。


小结：TCD的特性需要特别注意。

该帖子作者被版主 zyl3367898加 10积分， 2经验，加分理由：原创奖励
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2014/12/12 11:15:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分析原因的时候是不是得一定的经验？
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wajer
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2014/12/12 12:01:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
常见的接法是第二个图，镍转化炉没有接氢气吗？
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xiao-jin
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2014/12/12 15:14:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上一位说的对，第二张图属于带转化炉的标准接法。
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zyl3367898
zyl3367898
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2014/12/12 15:16:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
连接正常后的图谱有没有。
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kv2005kv
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2014/12/12 16:15:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一张图为何把转换炉放在TCD检测器前面呢？
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安平
byron1111
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2014/12/12 22:26:11 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器结构和接头的限制，这样接管路会短很多。
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安平
byron1111
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2014/12/12 22:28:15 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果管路不存在冷点，哪种连接方式应该都可以。
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米东神华
v2910721
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2014/12/15 16:03:20 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了，赞一个。
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_L
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2014/12/19 9:43:50 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了！谢谢！
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化验室1337
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2014/12/24 22:11:56 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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