主题:【求助】气体定量分析求助-万分感谢!!!!

浏览0 回复11 电梯直达
依旧NM雅
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      大家好,本人在做CH4和CO2的检测,用的是TCD, 想用外标法做个标准曲线,分别测了75%CH4+25%CO2的标准气体,50%CH4+50%CO2的气体,测出来CH4和CO2的峰面积分别为:2007255.443和103312.8,140933.2和168001.55,发现做不了标准曲线,因为不同浓度下峰面积与浓度的比值不一样,例如CH4气体:2007255.443/0.75=2676340,而140933.2/0.5=281866.4,相差较大,不知道是我的方法不对还是配的气体不标准?请大家指教
    同时我查了资料,如下图所以,用给出的每种气体的校正因子算出气体的体积分数,用这种方法的话就算出75%+25%的气样体积分数就是72.34%和27.66%,与标准气体的比值也有差别,我也不知道应该如何计算两者的浓度比,所以针对以上的问题,希望各位老师能帮我解答疑惑,万分感谢!!!

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徐文栋
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你把定量依据改成峰高试哈,TCD属于浓度型检测器,检测器内气体流量达到一定值后,再高了就不成线性了
xx_dxd_xx
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有可能是你的浓度太大过载了。你进样多少?具体条件说一下。
文献上的数据仅供参考,配的25、算出来28,这基本是正常的。
依旧NM雅
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原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
有可能是你的浓度太大过载了。你进样多少?具体条件说一下。
文献上的数据仅供参考,配的25、算出来28,这基本是正常的。


谢谢您, 我是用六通阀进样,进样体积为1ml
配的和算出来的有差别,那我是采用那个数据比较好呢?
依旧NM雅
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原文由 徐文栋(v2812544) 发表:
你把定量依据改成峰高试哈,TCD属于浓度型检测器,检测器内气体流量达到一定值后,再高了就不成线性了
谢谢您的回复,如果换成峰高,那峰高比是体积比还是摩尔比呢?
徐文栋
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原文由 依旧NM雅(v3009184) 发表: 谢谢您的回复,如果换成峰高,那峰高比是体积比还是摩尔比呢?
体积比跟摩尔比是一样的,因为压强跟温度相同。你的标样是买的还是自己配的?如果自己配的,具体怎么配制的可以说说么?也有可能是标样配制过程出现的问题
wazcq
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xx_dxd_xx
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原文由 依旧NM雅(v3009184) 发表:
谢谢您, 我是用六通阀进样,进样体积为1ml
配的和算出来的有差别,那我是采用那个数据比较好呢?


你的浓度这么高,进1mL体积很大了。根据你的数据,我猜测问题很有可能是量太大过载了,所以浓度与峰面积不成比例。
你的气怎么配的我没看到具体操作。不过配气只要用的设备没问题,操作没错,应该是比较准的。
建议你把定量环换成0.2mL的试一下
依旧NM雅
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原文由 徐文栋(v2812544) 发表:
体积比跟摩尔比是一样的,因为压强跟温度相同。你的标样是买的还是自己配的?如果自己配的,具体怎么配制的可以说说么?也有可能是标样配制过程出现的问题
气体都是气体公司配置的,我打电话问他们说是用很精密的压力表按照压力配置的,应该是他们在没有考虑压缩因子的情况下,认为摩尔比就是压力比(或是体积比),所以我用色谱测试算出的比例和他们告诉的有些差别
依旧NM雅
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原文由 徐文栋(v2812544) 发表:
体积比跟摩尔比是一样的,因为压强跟温度相同。你的标样是买的还是自己配的?如果自己配的,具体怎么配制的可以说说么?也有可能是标样配制过程出现的问题
不对,压缩因子也一样,我考虑错了
zyl3367898
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