主题:【第七届原创】塑化剂在不同5ms色谱柱上出峰次序差异的探讨

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whfwhf
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邻苯二甲酸酯类化合物在5ms色谱柱上出峰次序差异的探讨



摘要:气质联用法测定塑化剂,选用5ms色谱柱分析,发现本实验获得得出峰顺序与其他实验室存在不同,从仪器,标样,标准谱库,色谱柱,实验方法等方面寻找其原因,最终确定同规格的5ms柱,由于制造商填料,工艺技术差异,会产生相似化合物出峰次序的不同情况。

关键词:气相色谱串联质谱;邻苯二甲酸酯;塑化剂;气相色谱出峰差异

塑化剂的危害日益被大家认识到,其检测方法也是不断的开发,其中气质联用的测定方法准确可靠,在色谱柱选择上多用的是5ms色谱柱。国内市面上同型号(同长度同直径同膜厚)5ms色谱柱品种不下10种,其性能,稳定性,柱流失,分离度应该是有差异的,但是化合物的出峰顺序应该一样的。

本文用串接气质质测定塑化剂标样,确定塑化剂在5ms色谱柱上出峰顺序时,发现塑化剂在本实验室和其他实验室5ms色谱柱上出峰次序存在差异,与同型号色谱柱出峰顺序一样的规律存在矛盾。笔者试图从仪器,标样,标准谱库,色谱柱,实验方法上进行探讨产生差异的原因,最终确定不同5ms色谱柱为最大可能的原因。

色谱毛细管柱中化合物的出峰顺序影响因素主要有两点,一是色谱柱[/url]填料的类型样品本身的特性例如毛细管柱的填料分为非极性柱,弱极性柱,中极性柱和强极性柱等,对于非极性柱,出峰顺序主要由化合物本身的沸点(分子量)决定,沸点越高,出峰越慢。而在强极性柱里还受样品极性影响,极性越大的出峰越慢。 所以化合物在相同类型色谱柱上出峰顺序应该一样。但是规律有时也是不可靠的,相同的组分,在相同柱子(不同
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symmacros
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以前也注意到同一家厂家的同一型号的柱子出峰的差异。
千层峰
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奇怪,所以图片都看不到。。。

由于是新手,也不知道什么原因,如需要的看的话,建议下载附件,看word版
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可能是你是直接复制word内容。图片要分别帖。
马克思的战友
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ruan651209
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奇怪,我只帮楼主上了几张照片,后面就出错,无法再加照片?
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:

奇怪,我只帮楼主上了几张照片,后面就出错,无法再加照片?


谢谢,我有空自己尝试一下
cuijiejinan
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