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液相色谱（LC）
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主题：【第七届原创】拯救“垂死”的高效液相色谱柱

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夏天的雪
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发表于：2014/12/31 23:48:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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拯救“垂死”的高效液相色谱柱



    液相色谱柱是高效液相色谱分离系统的“心脏”，对待测物质的分离和检测起着至关重要的作用。采用高效液相色谱法对样品分析时，样品中一般都含有诸多杂质，其中保留性能较弱的物质能快速从色谱柱中冲洗出来，对分析产生干扰较小；中等保留强度的杂质也能被缓慢冲洗出来，但可能会对分析产生一定的干扰；强保留杂质难以洗脱下来，随着样品分析数量的增加，这些强保留杂质会聚集在色谱柱的柱头或者色谱柱中，引起液相色谱柱的污染，导致柱压升高、柱效下降、分离度变差，严重时甚至会导致色谱峰变形，出现色谱峰拖尾，肩峰、开叉等现象。如何修复受损的色谱柱一直是液相色谱工作者关注的热点，文献或厂家资料中介绍较多的通常是采用溶剂清洗或反冲的方法进行修复，而对更换色谱柱筛板和挖补填料修复色谱柱的方法介绍较少，有时仅为简单的只言片语，不利于操作。本文分别采用更换色谱柱筛板和挖补填料的方法对实验室中几根“垂死”的C18色谱柱进行简单修复，并将成功与失败过程记录下来，以供参考。

    色谱柱的堵塞、塌陷或者污染一般容易发生在色谱柱的入口端，对色谱柱筛板的清洗和填料的修补也主要是针对色谱柱的入口位置，如果发现出口方向的填料也被污染了，色谱柱基本也就修复无望，也没有修复的意义了。如果对入口端修复后，色谱柱的性能仍然没有改观，而出口端的色谱柱调料较为干净的时候，可以将出口端的填料进行保留，对其他色谱柱进行填补修复。



色谱柱的拆解并不难，只要胆大心细，再加上一点蛮力都能拆开。

色谱柱拆解过程：



用开口扳手固定色谱柱，防止其转动，用活动扳手或者另一开口扳手将其上端密封拆开。

拆开后的色谱柱




不同厂家的色谱柱结果结构有所区别。

可以将色谱柱的筛板小心的拆下来，并超声清洗；如果前端的填料比较脏，可以对填料进行挖补。

下面是几个色谱柱修复的案例，修复方法主要为清洗筛板或者修补填料

案例一：

色谱柱清洗筛板前色谱图




清洗后色谱图




案例二

色谱柱清洗筛板后测试发现清洗筛板无效，决定填补色谱柱，将其他废弃色谱柱的尾端填料填入该色谱柱

修复前色谱图



修复后



通过以上两个案例是否觉得该修复方法很有效，可以也有不管用的时候，如果填料很脏，那就很难修复了，例如下面的案例。

案例三

修复前



修复后





小结



1、 可以采用液相泵进行多次填补修复；

2、 修复有风险，操作需谨慎，可以采用危害从小到大的顺序进行修复，如有机溶剂冲洗，反冲，清洗或更换柱塞板，填料修补；

3、尽量用相同色谱柱填料进行修补
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夏天的雪
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2014/12/31 23:51:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2014年收官之作，写的太匆忙，许多细节都没能阐述，内容也写的简单了，请看官见谅
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