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主题：【原创】【原创】选择谁，WEL-1当裁判！

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逆天一棍
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发表于：2015/01/31 16:24:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被小卢设置为精华； 奖励积分记录： 小卢(20分)
摘要：选择不同的有机溶剂作为稀释液溶解某样品，用气相色谱仪得到的色谱图确定适合的稀释液，以满足用来分析该制剂中辅料的含量。根据各稀释液和乙醇的色谱峰情况，最后确定二氯甲烷作为溶剂。

关键词：气相色谱仪、乙醇、理论塔板数、分离度、保留时间、稀释液

前言：为了控制产品质量，需要对样品中各辅料进行定量测定。

某制剂，配方组成中含有乙醇。

稀释液的合适与否，对乙醇定量测定的结果有决定性的影响。

本实验就选取各种有机溶剂作为稀释液来溶解样品，用气相色谱仪得到的色谱峰来确定各种有机溶剂作为稀释液的优劣。

1.实验部分

2.设备和试剂

Agilent7890A气相色谱仪；FID检测器。乙腈、异丙醇、氯仿、二氯甲烷、丙酮、乙酸乙酯、正己烷、N,N-二甲基甲酰胺等有机试剂均为色谱纯。

1.2色谱条件

进样口温度200℃；检测器温度300℃；进样量1μL；分流比50:1；升温程序：起始温度为40℃，保持3min，然后以35℃/min的速率升温至120℃，保持15min，以45℃/min的速率升温至200℃；气相色谱柱：WEL-1，30m*0.25mm， 0.25μm（Cat. No：04901-22001，Seri. No：GC2014221241）。

1.3 溶液配制

供试液配制：分别精密量取本品1ml，用上述溶剂溶解并定容至10ml。

3.结果与讨论

3.1典型色谱图
1. 异丙醇



2.氯仿


3.乙酸乙酯


4. 二氯甲烷


5. 丙酮


6. N,N-二甲基甲酰胺


3.2结果
各种溶剂结果汇总于下表：



其中，氯仿和N,N-二甲基甲酰胺做溶剂时，乙醇出现双峰。

3.3讨论
1. 综合乙醇保留时间、乙醇塔板数、溶剂峰型、分离度的情况，选择二氯甲烷作为稀释液；
2. 乙酸乙酯毒性比二氯甲烷小太多了，而且用乙酸乙酯做稀释液时，乙醇的塔板数也很高。就是乙酸乙酯的峰型比较差。另外，乙酸乙酯水解后会产生乙醇和乙酸，有可能对乙醇的定量产生干扰。
3. 稀释液对目标物的影响很大。开发方法的时候，不可不慎重。
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逆天一棍
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2015/1/31 16:52:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
二氯甲烷有毒，可怜了我的小身板。
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dahua1981
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2015/2/2 9:26:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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在通风橱内问题不大
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xiaoxu
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2015/2/2 11:00:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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二氯甲烷有毒，可怜了我的小身板。
在通风厨进行
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xiaoxu
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2015/2/2 11:02:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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不在通风厨可不行 挥发的太快
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xiaoxu
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2015/2/2 11:02:35 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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小卢
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2015/2/2 23:18:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 逆天一棍(fengmo4668) 发表:

二氯甲烷有毒，可怜了我的小身板。


做实验的，没有不吸毒气的啦
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dahua1981
dahua1981
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2015/2/3 8:47:41 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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二氯甲烷有毒，可怜了我的小身板。
在通风橱内问题不大
不在通风厨可不行 挥发的太快
没那么严重吧
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WUYUWUQIU
wulin321
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2015/2/25 11:46:26 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
常用到的化学试剂
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WUYUWUQIU
wulin321
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2015/2/25 11:53:29 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 逆天一棍(fengmo4668) 发表:
二氯甲烷有毒，可怜了我的小身板。
丙酮也是很毒的
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逆天一棍
fengmo4668
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2015/3/7 15:25:39 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小卢(luxw) 发表:
做实验的，没有不吸毒气的啦
这个倒是实话。不过还是要尽量做好防护措施。
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