主题：【原创】第27期草根比对之配标液

                                                                                            第27期草根比对之配标液

我参加了仪器信息网的第27期草根比对，用的是NY/T 761-2008方法，有网友已经帖出有机磷与有机氯的做法，我从其它方面谈一下草根比对的做法。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
GC450气相色谱仪（美国布鲁克公司），PFPD、ECD检测器，高速分散均质机(上海标本模型厂)、氮吹仪、快速混匀器。乙腈（色谱纯）、正已烷（色谱纯）、丙酮（色谱纯）、氯化钠（分析纯）。
1.2实验方法
根据《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》（NY/T 761-2008）进行检测。
1.3 标准溶液的配置
由农业部环境保护科研监测所提供，质量浓度均为100ug/mL，有机磷的标液用丙酮稀释10.0 ug/mL，有机氯的标液用正已烷稀释至10.0ug/mL。质量浓度均为100ug/mL，有机磷的标液用丙酮稀释10.0 ug/mL。
1.4实验条件
有机磷检测条件  色谱柱：VF-5MS（30m×0.25mm×0.25um）；温度：80℃保持1min，以20℃速度上升到130℃，再以5℃上升到200℃，再以15℃上升到250℃，保持11min。进样体积：1uL；进样品：250℃，不分流进样；检测器300℃；进样口温度：250℃；氮气流速：30mL/min；柱流速：2mL/min；空气流速：17mL/min；氢气流速14mL/min。
有机氯的检测条件 色谱柱：VF-1ms（30m×0.32mm×0.25um）；温度：80℃保持1min，以15℃速度上升到280℃,保持10.00min。进样体积：1uL；进样品：250℃，不分流进样；检测器300℃；进样口温度：250℃，氮气流速：30mL/min；柱流速：2mL/min。
已经有网友详细介绍了有机磷和有机氯的做法，我现将实验过程简单介绍一下。
1.5实验过程

我接到的盲样为25号，接收到塑料离心管包装的盲样后，先检查塑料离心管有无破损，样品有无撒漏现象。

准确称取空白样品25.0g。

分别用50mL乙腈多次清洗塑料离心管，将两个加标样品转移至烧杯中；空白样品加入50.0mL乙腈。

将匀浆过样品过滤到具塞量筒中，收集滤液。过滤前用纯水湿润滤纸，过滤结束时用玻璃棒压滤纸挤净滤液。

过滤结束后震荡1分钟，静置30分钟，分层后用大肚管吸取10ml乙腈相于小烧杯中。放入氮吹仪在80度水浴上氮吹近干。

氮吹近干时，加5mL丙酮。盖铝箔，在混匀器上混匀。

用一次性针管吸液。过滤膜后上机测定，有机磷前处理到此结束。

将弗罗里析柱依次用5.0mL丙酮+正已烷(10+90)、5.0mL正已烷预淋洗，淋洗液用刻度离心管接住，倒入废液缸。预淋洗结束后将样品液倒入小柱内，用刻度离心管承接，用5mL丙酮+正已烷(10+90)冲洗烧杯后淋洗小柱，并重复一次。50度氮吹至2ml左右。正己烷定容至5mL，在混匀器上混匀，用一次性吸管移入2mL进样瓶内，上机测定。有机氯前处理结束。

2 农药标液的配制
2.1有机磷标液的配制
    根据计算公式：标液浓度×吸出量=所配标液浓度×容量瓶容量
    质量浓度均为100ug/mL，有机磷的标液用丙酮稀释至刻度。

①毒死蜱为4ug/ml与对硫磷为8ug/ml是同一瓶混标，按上述公式计算需吸250ul到10ml容量瓶，配制毒死蜱为0.1 ug/mL，对硫磷浓度为0.2ug/ml。
②马拉硫磷、水胺硫磷、敌敌畏的标液浓为10ug/ml,按公式计算需吸200ul到10ml容量瓶，配制为0.2ug/mL。
③二嗪农的标液浓度为12ug/ml,需吸200ml到10ml容量瓶，配制为0.24ug/mL。
④乐果的标液浓度为10ug/ml,需吸400ul到10ml容量瓶，配制为0.4ug/ml，配制完成后上机测定峰面积和保留时间。
2.2 有机氯标液的配制
质量浓度均为100ug/ml,有机氯的标液用正己烷稀释至刻度。
①α-六六六的标液浓度为4ug/ml与氟氰戊菊酯8ug/ml为同一瓶混标，需吸250ul到10ml容量瓶，α-六六六浓度配制为0.1ug/ml，氟氰戊菊酯浓度配制为0.2ug/ml。
②β-六六六、δ-六六六、γ-六六六，甲氰菊酯、百菌清、标液配制浓度为10ug/ml,需吸200ul到10ml容量瓶，配制浓度为0.2ug/ml。
③配制完成后上机测试峰面积和保留时间。

定容至容量瓶刻度。

配制标液。