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主题：【分享】迪马讲堂——液相色谱柱性能下降及解决办法

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happytiankong1
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发表于：2015/04/10 09:49:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在液相色谱分析过程中，有时候客户经常会遇到色谱峰展宽的情况，有时候是系统方面的原因，一般可以解决；有时候是色谱柱受到了污染或者损坏，小的问题，通过修补可以缓解，如果柱子损坏比较严重，可能就无力回天了～～
以下是柱性能下降的各种可能情况，及解决办法：



柱性能下降的一个重要现象就是在保留时间基本不发生变化的情况下，色谱峰的区域宽度明显增大(如下图)。





死体积：从进样器到检测器间流动相充满的体积，它包括进样器定量环体积、管路体积、色谱柱填料间隙体积、流通池体积。为了抑制色谱峰区域展宽，死体积应尽可能的小具体做法如下：

（1）进样器：在分析型液相色谱中，定量环体积从5 μL~100 μL不等；日常分析应配备多款体积不等的定量环，分析时选择比进样体积大但与进样体积最接近的那一种。

（2）管路：从进样器到流通池间的管路，内径应小于0.01英寸，长度则应尽量短；其他部位的管路的内径可以大一些。

（3）流通池：对于长度超过150mm，内径超过4mm的常规柱，可以使用常规流通池(8~10μL)；规格较小的短柱和细径柱，则应使用半微量(~5μL)和微量流通池(~2μL)。
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2015/4/10 9:53:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2015/4/10 9:54:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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千层峰
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2015/4/10 10:02:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个帖子发重了，，楼上也重了。。
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happytiankong1
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2015/4/10 11:17:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
这个帖子发重了，，楼上也重了。。
一早发帖，不知是仪器信息网卡呢，还是我们公司网络卡，一直发不成功，估计这个原因导致重复的～
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千层峰
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2015/4/10 11:20:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 happytiankong1(happytiankong1) 发表:
一早发帖，不知是仪器信息网卡呢，还是我们公司网络卡，一直发不成功，估计这个原因导致重复的～
是仪器信息网被搜索引擎搞慢了，，那个问答帖也重复了。。
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happytiankong1
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2015/4/10 11:32:22 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
是仪器信息网被搜索引擎搞慢了，，那个问答帖也重复了。。
恩，最近老遇到这个问题，刚开始我还以为自己网络问题，看来是大家都这样。仪器信息网得改进改进才行～～
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暗夜精灵
jbcng
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2015/4/10 11:38:45 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近网站有问题啊
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梧桐
mengzhou
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2015/4/10 15:04:20 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般到寿命就换新的吧
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happytiankong1
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2015/4/10 16:31:58 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 梧桐(mengzhou) 发表:
一般到寿命就换新的吧
恩，其实寿命到了，最好的办法还是换色谱柱，现在色谱柱价格也不贵，迪马的新品Diamonsil Plus才二千多。有时候费了很大劲进行修补，柱效恢复情况也不见得提高多少。
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荷花仙子
v2975525
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2015/4/12 22:54:06 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该换的时候要换的
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