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主题：【求助】为什么测试结果偏低（气相色谱测试有机磷）

浏览0 回复21 电梯直达
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发表于：2011/12/12 00:02:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：10积分 状态： 已解决
今年参加了好几次能力验证，发现和同区的实验室相比，我的结果普遍偏低，尤其在最近的一次能力验证中，发现我的结果偏低了很多，我们用的是相同的方法，我甚至仔细的询问过别人的每一个步骤，全部按照一样的步骤去做，标准品也相同，德国Dr，测得样品也是用一个，但是结果就是偏低。
我用计量过的砝码去校验了天平，发现天平没有问题，又用天平去校验了移液器，发现移液器也没有问题，那我可以肯定的是，我在配置标准品和称取样品方面是没有问题的，提取的过程又和别人的相同，实在是想不明白？
我主要是测试水果蔬菜中的有机磷，有时也会测定粮食中的有机磷
请高手帮忙指点下吧。
推荐答案：雾非雾回复于2011/12/15


您这个方法有点像快速检测的方法，如果用来做能力验证可能有点粗。
首先不知道您样品的粉碎程度如何，假设样品粉碎程度比较好，您用25ml乙腈提取，最好是用均质的方法，涡旋振荡如果想要提取的好（做回收，因为标品是后加的，所以回收好是正常的）首先样品要粉碎得足够碎且均匀，涡旋振荡的时间至少要在30分钟以上才行。
提取最好是至少2次，一般就数理统计上说一次提取最好的能达到95%。
您的方法用5克样品，加入25ml乙腈，最理想的结果是不损失，最终吸取了5ml乙腈，这里只相当于取1g样品，最终定容1ml，这样做样品处理过程没有浓缩，对于仪器检测条件的要求非常高，因为前处理中没有净化过程，所以杂质较容易干扰目标物的准确定量。
补充答案：

戈壁明珠回复于2012/03/20


楼主，你的吸取和定容用的器具准确不》如果只是1ml的话，这个误差是比较大的，你是考虑样品和提取液1:1，给计算带来简便，但是定容体积的稍微变化带来结果的变化是很明显的，即使误差0.1ml也有10%了，这对定量是很大的误差。将称样量和定容体积增加5倍，其他按比例增加相应量再试试看。

hza123回复于2011/12/12

做有机磷能力验证你是用他们发的标准溶液还是用自己买的标准溶液，两种标准溶液有点差别的。

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诗诗思思
dengsijuan
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2011/12/12 11:57:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是新手吗？在操作过程不熟悉，中会无意中引入很多误差。
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2011/12/12 12:08:56 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我对操作很熟悉，已经操作了三年的仪器，但是分析了整个过程我依然没有找出产生这样现象的原因，请指点
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xiao-jin
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2011/12/12 12:30:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可否发个标准图谱和你所做的图谱，同时把仪器的条件也附上，这样让大家帮你出出主意。
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hza123
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2011/12/12 21:16:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做有机磷能力验证你是用他们发的标准溶液还是用自己买的标准溶液，两种标准溶液有点差别的。
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安平
byron1111
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2011/12/13 7:25:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先使用标准品比对。诊断问题部位。

    然后考察前处理。


    您具体是如何处理样品的？
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2011/12/13 11:55:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的前处理过程是：称取5克样品，加5到10毫升水，加25毫升乙腈，涡旋，振荡提取，离心，将上清液倒出，往上清液中加入氯化钠病剧烈振摇，静置，使得水和乙腈分层，吸取乙腈层5毫升，氮吹，1毫升丙酮定容，过膜，上机。
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奈不何了
cajsalcy
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2011/12/13 11:56:39 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做几个加标样试试，再用标准品配几个样品测试下，看问题出在哪一步。
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2011/12/13 17:52:22 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的加标回收很好，回收率基本在90-110%之间，而且平行性也不错，所以更让我困惑
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yzguo
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2011/12/14 11:20:03 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是提取不完全造成结果偏低？
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qqzdy00
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2011/12/14 11:32:45 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个的确很让人困惑啊。。。不知道lz做的是什么参数？所有参数都偏低啊？
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