主题:【讨论】【文献解读】FID 测空气中甲醛

浏览0 回复13 电梯直达
wazcq
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空气中的甲醛国标大多是分光法,也有看到用气相色谱法但必须是衍生后进气相测定。这次发现一文献用蒸馏水吸收直接进样测定空气中甲醛。感觉文献的检测限有问题:


按照文献:它配标准曲线最低点浓度大约是0.2ug/ml
                根据检测限反推算出最低检出水中甲醛浓度:30*0.01/5=0.06ug/ml
                也就是说 FID 直接进样能测定 水中0.06ug/ml的甲醛!  大伙相信吗?(苯大家比较熟悉吧,做到0.2ug/ml也挺不容易了,甲醛的灵敏度比苯差很多的)
        FID对甲醛灵敏度很低  ,这次我用极性柱试了下 100ug/ml  的甲醛峰面积很小 几乎是检测限了。
        如果这文献可靠 那么为什么不推广呢!这方法成本低简单
该帖子作者被版主 老多_小多20积分, 2经验,加分理由:活动奖励
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wazcq
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有一种可能是甲醛溶液36%-38%里并不是只有甲醛和水,还可能有甲醇,乙醛,
三聚甲醛 四聚甲醛 多聚甲醛……。这些物质可以在FID出峰,如果把非甲醛当甲醛来测那就大错了!
  试过打一针甲醛浓溶液出现好几个峰
wazcq
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本人最近用吹扫捕集,顶空 gcMS 气相等都试过做甲醛不好做啊?
有人能用气相气质做空气中甲醛并且不衍生的 讨论下
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2015/4/14 19:55:31 Last edit by wazcq
安平
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色谱世家
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原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
测甲醛,液相衍生后灵敏度比较高
衍生系统是怎么操作的?
patriot
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
气相能做到这么低吗?


气相应该也可以,但需要加一个甲烷化转化器,用FID检测器检测转化出的甲烷,灵敏度也很高。
我感觉这个文献有问题,从其内容看是直接检测,甲醛本身在FID上的响应值不高,但采用活性镍催化转化成甲烷后,才会有高的灵敏度。
从文献中没有看到具体的色谱柱配置与详细的色谱仪配置。这种文献的作者估计是为了应付什么评级之类的事。
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2015/4/15 10:41:28 Last edit by qugd
jiang0514
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检出限的计算方法也有问题,

现在不是用平行测定7次的标准偏差    ×  3.143  么?

而且甲醛的响应确实低,可能是作者过度优化实验条件及仪器了
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