实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8043316今日发帖：91 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
液相色谱（LC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【已应助】安捷伦氨基酸分析方法包使用过程中出现问题，色谱柱寿命太短，柱效急剧下降！！求解救

浏览0 回复27 电梯直达
轩辕义
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2015/05/21 09:38:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
小弟最近在做氨基酸分析，用的是安捷伦的分析包。做的是植物组织中游离氨基酸。具体为：衍生剂OPA，FMOC以及AAA的色谱柱，保护柱。硼酸缓冲液是自己配的，过o.22um滤膜。但是在使用过程中出现问题，通常一根保护柱做不了多少样品，30个左右不到。一根新的色谱柱（没加保护柱）就做了100针不到，然后峰型拖尾分叉等各种问题。论坛里有谁使用过安捷伦的方法的，大家使用的时候怎么维护的呢，一根保护柱大概能做多少样品呢。求大神们支招，感激涕零
具体为，色谱柱为AAA的氨基酸分析专用柱，保护柱是配套的一起买的。荧光检测器，流动相A：40mM磷酸二氢钠（色谱级，自配,过0.22滤膜），B为乙腈：甲醇：水=45:45:10(过0.22），流苏为2ml/min。经常出现问题，一根新的保护住做不多少样品20不到，然后就出现问题，拖尾，峰展宽，峰头变平，峰变胖，分不开等等。太多问题了
出现问题的图谱
推荐答案：夏天的雪回复于2015/05/23
用试纸大概测试一下碱性程度，如果碱性太大在色谱柱的耐碱的边缘或者超过它的耐受范围，肯定会伤柱子的
该帖子作者被版主 一片枫叶加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
一片枫叶
v2960432
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/5/21 9:48:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱条件：检测器，流动相，流速，描述详细一些为好，最好有正常情况及异常情况下的色谱图，以便于分析讨论的。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
夏天的雪
bingwang228
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/5/21 10:52:07 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱用的也是安捷伦的？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
轩辕义
v2817343
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/5/21 10:57:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
色谱柱用的也是安捷伦的？
是的，方法包全套都是安捷伦的。然后安捷伦工程师说是样品的问题。我是做植物组织中的游离氨基酸。样品过0.22的膜
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2015/5/21 11:03:43 Last edit by v2817343
一片枫叶
v2960432
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/5/21 11:05:50 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
B为何要用甲醇和乙腈与水的混合流动相？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
一片枫叶
v2960432
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/5/21 11:06:39 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流速是否也太大了吧！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
一片枫叶
v2960432
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/5/21 11:07:54 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
PH值调整的依据是什么？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
一片枫叶
v2960432
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/5/21 11:09:08 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
PH值调整的范围是多少？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
一片枫叶
v2960432
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/5/21 11:12:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
AAA的氨基酸分析专用柱的具体型号：比如长度，柱径，粒径等参数？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
轩辕义
v2817343
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/5/21 11:26:10 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 一片枫叶(v2960432) 发表:
流速是否也太大了吧！
这个ph我一般都是调到7.80附近，偏差0.02。流速2ml/min，以及流动相B的配比和组成都是是安捷伦方法包提供的，
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
夏天的雪
bingwang228
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/5/21 12:52:05 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 轩辕义(v2817343) 发表:
是的，方法包全套都是安捷伦的。然后安捷伦工程师说是样品的问题。我是做植物组织中的游离氨基酸。样品过0.22的膜
用完之后有没有对色谱柱进行清洗维护呢，还有注意样品的pH值
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 安捷伦氨基酸分析方法包使用过程中出现问题，色谱柱寿命太短，柱效急剧下降！！求解救
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁