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主题：【已应助】安捷伦氨基酸分析方法包使用过程中出现问题，色谱柱寿命太短，柱效急剧下降！！求解救

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轩辕义
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发表于：2015/05/21 09:38:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
小弟最近在做氨基酸分析，用的是安捷伦的分析包。做的是植物组织中游离氨基酸。具体为：衍生剂OPA，FMOC以及AAA的色谱柱，保护柱。硼酸缓冲液是自己配的，过o.22um滤膜。但是在使用过程中出现问题，通常一根保护柱做不了多少样品，30个左右不到。一根新的色谱柱（没加保护柱）就做了100针不到，然后峰型拖尾分叉等各种问题。论坛里有谁使用过安捷伦的方法的，大家使用的时候怎么维护的呢，一根保护柱大概能做多少样品呢。求大神们支招，感激涕零
具体为，色谱柱为AAA的氨基酸分析专用柱，保护柱是配套的一起买的。荧光检测器，流动相A：40mM磷酸二氢钠（色谱级，自配,过0.22滤膜），B为乙腈：甲醇：水=45:45:10(过0.22），流苏为2ml/min。经常出现问题，一根新的保护住做不多少样品20不到，然后就出现问题，拖尾，峰展宽，峰头变平，峰变胖，分不开等等。太多问题了
出现问题的图谱
推荐答案：夏天的雪回复于2015/05/23
用试纸大概测试一下碱性程度，如果碱性太大在色谱柱的耐碱的边缘或者超过它的耐受范围，肯定会伤柱子的
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2015/5/21 9:48:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱条件：检测器，流动相，流速，描述详细一些为好，最好有正常情况及异常情况下的色谱图，以便于分析讨论的。
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夏天的雪
bingwang228
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2015/5/21 10:52:07 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱用的也是安捷伦的？
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轩辕义
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2015/5/21 10:57:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
色谱柱用的也是安捷伦的？
是的，方法包全套都是安捷伦的。然后安捷伦工程师说是样品的问题。我是做植物组织中的游离氨基酸。样品过0.22的膜
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2015/5/21 11:03:43 Last edit by v2817343
一片枫叶
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2015/5/21 11:05:50 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
B为何要用甲醇和乙腈与水的混合流动相？
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一片枫叶
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2015/5/21 11:06:39 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流速是否也太大了吧！
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一片枫叶
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2015/5/21 11:07:54 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
PH值调整的依据是什么？
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一片枫叶
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2015/5/21 11:09:08 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
PH值调整的范围是多少？
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一片枫叶
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2015/5/21 11:12:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
AAA的氨基酸分析专用柱的具体型号：比如长度，柱径，粒径等参数？
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轩辕义
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2015/5/21 11:26:10 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 一片枫叶(v2960432) 发表:
流速是否也太大了吧！
这个ph我一般都是调到7.80附近，偏差0.02。流速2ml/min，以及流动相B的配比和组成都是是安捷伦方法包提供的，
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夏天的雪
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2015/5/21 12:52:05 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 轩辕义(v2817343) 发表:
是的，方法包全套都是安捷伦的。然后安捷伦工程师说是样品的问题。我是做植物组织中的游离氨基酸。样品过0.22的膜
用完之后有没有对色谱柱进行清洗维护呢，还有注意样品的pH值
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