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离子色谱（IC）
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主题：【第八届原创】一次离子色谱仪(IC)期间核查过程

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999youran
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发表于：2015/07/08 16:00:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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维权声明：本文为999youran原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

一次离子色谱仪(IC)期间核查过程



      为检查和判定离子色谱仪(IC)是否处于正常工作状态，确保仪器设备使用过程中、维修后或出现异常时进行仪器性能核查，以及在两次校准之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。根据JJG 823-2014 离子色谱仪检定规程对本公司的离子色谱仪(IC)进行期间核查。
1.    环境条件
1.1电源：(220±22)V，(50±1)Hz
1.2室温：15℃～30℃；
1.3 环境相对湿度：≤45-75%；45%同时配置抽湿机；
1.4 室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质。无强烈的机械振动和电磁干扰。
2.    试剂和标样及仪器装置
2.1  离子色谱仪（ICS-900）；
2.2  离子交换色谱柱


2.2 计时器：分度值不大于0.1s


2.3  分析天平：最大称量200g，最小分度0.1mg，经检定合格


2.4    A级容量瓶：100mL


2.5 移液器：量程100—1000μL，1—5mL


2.6 标准溶液：1000mg/L的Cl标准溶液


2.7 0.45um尼龙过滤头


2.8水（国家二级实验室用水）
3. 期间核查项目及要求
31仪器外观
3.1.1 仪器应有以下标识：仪器名称、型号、制造商、出厂编号与出厂日期。
3.1.2 仪器的各功能部件（量程、输出旋钮、按键、开关和指示灯等）均能正常工作，各紧固件无松动。仪器所有的旋钮和功能键能正常工作，计算机与仪器连接正常
3.1.3 电源线、信号电缆等插头、接头应与插座紧密配合。
3.2 系统的无漏检测
将一起的输液系统、进样阀、色谱柱和检测器连接好，以纯水作为流动相，按说明书启动仪器，调整流速为1.2mL/min，待压力平衡后保持5min，观察系统压力是否保持一定，并用吸水纸检查管路各接头处应无湿迹。
3.3  流量设定值误差和流量稳定性误差检定
在3.2条检查已确定无泄漏的条件下，按表1选择0.5;1.0;2.0mL/min的设定流量和收集排出液时间。使泵运转5min后，在流动相泵的排出口用以称量过的容量瓶收集洗脱液，用时用计时器计时，分别称重。每种流量重复测定3次，算平均值作为流量检定值，按式（1）计算流量测定值，按式（2）和式（3）计算流量设定误差和流量稳定性误差。


3.4  保留时间和定量重复性误差

用1000mg/L的Cl标准溶液配制成0.5mg/L的Cl工作溶液，连续进6次，记录6次的保留时间和峰面积，分别按式（4）计算其相对标准误差作为保留时间的重复性误差和按式（5）分别计算它们的相对标准偏差作为离子的定量重复性误差 


3.5  线性相关系数
将1000mg/L的Cl标准溶液配制成0.05mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、1mg/L、2mg/L的Cl工作溶液，仪器读取后将工作溶液绘制工作曲线，仪器将自动计算出RSD和线性相关系数（γ）。






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老多_小多
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2015/7/8 17:03:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
过程很详细，还有数据，不错
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platinum
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2015/7/9 23:30:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主很有耐性啊，流速都测了。必须点赞，学习的楷模啊。
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999youran
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2015/7/10 8:29:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 platinum(platinum) 发表:
楼主很有耐性啊，流速都测了。必须点赞，学习的楷模啊。
计量院校准测试这个需要收费的，自己有东西，就自己动手弄下，流速换算稳定的。
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331343097
v2874967
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2015/7/10 15:37:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于我这样的新手来说很实用啊，谢谢你
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999youran
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2015/7/11 20:00:03 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 331343097(v2874967) 发表:
对于我这样的新手来说很实用啊，谢谢你
谢谢支持哈
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zyl3367898
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2015/7/14 18:04:27 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
期间核查的依据是检定规程吗？
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999youran
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2015/7/16 12:41:18 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
期间核查的依据是检定规程吗？
主要参考这个
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老多_小多
emoc98311
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2015/7/29 13:15:58 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你们自己应该有一个核查方法吧
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999youran
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2015/7/29 13:34:15 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
你们自己应该有一个核查方法吧
主要是根据校准规程
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西瓜猫猫西瓜
vivi_vivi
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2015/7/31 12:52:31 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，我想copy下来做成PPT去让实验室学习，可是好像版面不能复制。
如果可以的话，能否发我下pdf版的原稿？如果不方便的话，就算了，我去想想其它办法
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