摘要：农药残留是引起食物中毒的主要原因之一。甲拌磷是一种高效内吸性杀虫剂，广泛应用于防治植物虫害，其过度残留会污染食物，严重者导致误食者中毒。中国（GB2763-2014）规定粮食中甲拌磷农药的允许标准最高值是0.1mg/kg（食品）。目前，气相色谱-火焰光度法（Flame Photometric Detector，FPD）是检测农药残留最重要的手段。本文针对特定模拟情况，分析中食品中毒物来源，利用GC-FPD对放置在被甲拌磷污染的木架上包装完好的薯片进行检测，以确定薯片是否被甲拌磷污染。
1. 实验部分
1.1 试剂
丙酮为色谱纯（美国Fisher公司）。
1.2 样品前处理
1.2.1木板中甲拌磷的提取
将木板样品浸泡在盛放有10 mL丙酮的试管中，36 KHz超声，振荡提取10 min。离心，取上清液，GC-FPD检测。
1.2.2薯片中甲拌磷的提取
对薯片进行了研磨粉碎，称取薯片粉末1.000g加入盛放有10 mL丙酮的试管中，36 KHz超声，振荡提取10 min。离心，取上清液，GC-FPD检测。
1.2.3情况模拟
将甲拌磷农药2 mL滴加在木架表面，室温放置到表面干燥。将包装完整薯片码放在木架上面，室内阴凉处放置7天，取样。
1.3 仪器条件
气相色谱条件：7890A型气相色谱仪配有FPD检测器（美国，Agilent）、DB-1701型毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）。
2. 结果与讨论

按照1.2.2中方法对薯片样品中甲拌磷含量进行检测。

取出一包薯片进行隔离防止甲拌磷造成污染，对其他薯片进行模拟实验。取甲拌磷农药2mL滴加在木板表面，图1、2为甲拌磷在木板表面的滴加情况。将薯片放置在滴加了甲拌磷的木板表面，室温静置7天，图6为薯片在污染木板上的放置情况。

图1. 未滴加3911（甲拌磷）的木板照片

图2. 滴加3911（甲拌磷）后的木板照片

分别对放置7天的薯片样品（以下简称为放置7天薯片样品）和隔离薯片样品（以下简称为隔离污染薯片样品）进行粉碎。向隔离薯片粉末中添加已知量的甲拌磷，静置1小时。按照1.2.2中的方法对放置7天薯片样品和隔离样品进行甲拌磷提取。
经过气相色谱仪检测，有明显污染痕迹区域的木板样品中甲拌磷含量为130.968μg/g。检测结果如下：

样品谱图信息

名称	保留时间 min	峰面积	浓度 μg/mL	浓度平均值 μg/mL
放置7天的薯片样品	10.415	207778	50.161	49.855
放置7天的薯片样品	10.414	205591	49.549	49.855
隔离污染薯片样品	10.419	641557.0	171.552	171.205
隔离污染薯片样品	10.424	639082.5	170.859	171.205

3. 结论与展望
甲拌磷在20-1000μg/mL浓度范围内呈现较好线性，回归方程为Y=2989.6X+48312，R²=0.9976，平均回收率为87.5%（n=3）。经过分析得到包装完整的薯片中甲拌磷含量为130.97mg/kg，明显超过GB2763-2014中0.1mg/kg的限量值，说明木板中的甲拌磷已经污染到包装完整的薯片。通过模拟事发过程，利用GC-FPD对放置在被甲拌磷污染的木架上包装完好的薯片进行再次检测，也确认了木板上的甲拌磷通过接触进入了包装完整的薯片中。

利用该法对包装完好的薯片进行甲拌磷检测，符合农药残留测定的技术要求，可以准确的对甲拌磷进行定量分析。
参考文献
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