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进样针管路的气泡到底对检测重现性有无影响呢?
我给出的答案是:若进样泵密封好,进样针至进样泵间管路密封好,则管路气泡没有影响。不管管路内部的气泡是不是多,是不是连续移动。
一、为什么这么说?
因为我的进样管路里面就有很多气泡,而且随着检测不断的产生,不断的从进样针出口移出。而我的检测RSD完全没问题,都在5%以内甚至更好。
上检测效果图。以Fe为例。请看RSD。请看进样管路气泡。
大家看到了,我的清洗泵上端管路内存在5-6个气泡,且这些气泡在下一针进样后会随着清洗排出,同时因为我的进样泵(其实是三通阀)坏了,下次吸入清洗液时,又会产生新气泡。
二、事实根据有了,但是有的老师说进样管路气泡对检测重现性有影响,而有的老师说没影响。理论上到底是怎么回事呢?
下面我给大家分析一下:
请看上图,像素渣不好意思。
清洗液吸入时,1号阀及3号阀开,丙酮(原谅我清洗液用的丙酮)由1号管经三通过3号管,进入①号清洗泵。
清洗液排出时,①号清洗泵上压丙酮由3号管经三通过2号管进入②号进样泵,再由②号进样泵上端出去最终进行进样针的清洗。
进样品时,①号清洗泵不动,②号进样泵首先吸入一点(这时进样针下端管口就会有一小段空气,目的是吸入样品时,样品和管内清洗液不发生接触从而造成样品被清洗液稀释)。
然后进样针插入样品杯内,此时进样泵在吸入规定量的样品(比如20ul或5ul等等)。
然后进样针离开样品杯,此时进样泵再次吸入一点点,目的是吸入样品后,进样针头如果满是样品,那么可能造成在进样过程中滴液,造成检测不准确。此时吸入一点后,进样针头会有一小段空气,避免了进样针内液体的滴出。
总结来说就是进样时,样品在进样针内,上端和下端都有一小段空气。
然后进样针插入石墨管内,进样泵工作,将样品完全注入石墨管内。
那么问题来了?若进样泵密封好的话,整个进样过程,和进样管内气泡有关系吗?有关系吗?有关系吗?
答案是,没有!(如果不明白请再看以上的文字说明)。
如果硬要说有关系,那么就是管内存在液体又存在气泡,在进样时,管内液体一经推动,液体和气体的压强变化不一样(即气体被压缩多一点点,液体被压缩少一点点)造成非常非常微小几乎可以忽略不计的体积变化。事实证明,这点微小变化可以忽略不计的。原因是见我本文开篇。事实证明。
三、那么进样管内的气泡到底存在什么影响呢?
①若进样泵密封不好,比如吸入样品时,突然在进样泵上端或者进样管某处(比如折坏)吸入一个气泡,那么你吸入样品的量就不能保证,同理,你注入石墨管的样品的量也不能保证。这也就是开篇我所说的答案。
②若不存在①的问题,那么进样管内存在气泡到底对哪一部分产生了影响呢?
答案其实也已经给出,见步骤二所述的,①清洗泵工作原理。这些气泡在进样完成后(或其他清洗进样针头时),清洗进样针时,清洗泵压出丙酮及气泡。
那么也就是说本来每次洗进样针,系统是使用1ml/次清洗液(2到3次根据各人设置不同而不同),实际上因为管路内的气泡,清洗液用量不足1ml,比如只使用了0.95ml。(请不要纠结为何我那么肯定气泡占用的体积只是0.05ml,因为这只是打比方)
③补充说明,请不要用极限情况来分析本文,因为实际操作过程中,出现极限情况的概率微小的和中彩票差不多。比如我用的丙酮做清洗液,如果我停机1个月以上,那么我的清洗泵内因丙酮挥发,可能气体体质会占1/3。这种极限情况下,会不会对重现性产生影响,我个人觉得没必要去做。原因不再多说。
书写本文,回馈本论坛。我对
原吸检测从一无所知到现在,论坛给了我很大帮助。尤其看安老师的文章,更是受益匪浅。谢谢大家!
PS:我用的清洗液时丙酮,因为我做的是固体有机物用有机溶剂溶解检测金属元素含量的。我们的产品是电子级产品。
使用水是清洗不掉的,用水一洗,进样针针头就挂壁了。用丙酮的理论依据是使用说明书有写:
为此我们也确实付出了垫片被腐蚀的代价,现在三通阀目测也被腐蚀了。所以虽然能用,但是如果你们没必要,就别用有机溶剂做清洗液。
关于腐蚀速度,设备是07年买的,在11年左右换过一次清洗泵上端垫片。到15年5月,三通阀被发现密封性不好,被腐蚀。腐蚀效率不是非常的恐怖。