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一、配制葡萄糖标准溶液进行测定
取10mL标准储备液【浓度C(1/5KMnO4)约为0.1mol/L】定容至100mL,此标液高锰酸盐指数为80mg/L。分别取1.0 mL、2.0 mL、3.0 mL、4.0 mL、5.0 mL和6.0 mL标液以蒸馏水定容至100 mL,所得系列标准溶液高锰酸盐指数分别为0.8mg/L、1.6mg/L、2.4mg/L、3.2mg/L、4.0mg/L和4.8mg/L。
根据计算,葡萄糖标准系列浓度仪器测值的平均标准偏差在2.31%左右,基本符合要求,为验证和国家标准的规定的重复性相对偏差要求,以下做了几组质控样的重现性的比对,验证测定结果的准确性。
根据《水质 高锰酸盐指数的测定 GB11892-89》规定的重复性测定实验室内相对标准偏差4.2%和实验室间总相对标准偏差5.2%,说明仪器测定基本符合国标要求,可以在实验室进行自来水高锰酸盐指数的测定。整体实验基本控制在一个小时之内。
二、实际水样测定验证
以下是做的两个自来水水样的测定结果,两组水样分别做4个重现性,分别用滴定法和分光光度法两种方法进行比对,测定结果如下:
根据以上水样对比,计算出第一种水样分光光度法测定水样平均值在0.8mg/L,滴定法测定的平均值为0.95mg/L;第二种水样分光光度法测的平均值在0.95mg/L,滴定法的平均值为1.15mg/L。通过盲样和实际水样的测定,除可能出现的人为原因或操作注意事项引起的误差,说明分光光度法对一般水样的测定可以替代滴定法测定自来水水样。
原文由 暗夜精灵(jbcng) 发表:要加4种试剂的,应该利用氧化还原的反应的。我从网上看过一些,实际做的时候影响因素太多了。当然我也想用分光光度计做,但是还要浪费时间去做试剂和方法验证,包括消解水样的一些方法步骤什么的。您是知道有具体分光光度法的试剂配制和方法吗?给分享一下呗!图谱的话是因为仪器比较简单,没法体现呀!现在我们只要求可以和国标对上就行!
疑问?一套codmn。里面包含哪些东西呢?
1、是配好标液后,直接上机测试?还是需要添加各种试剂。
2、如果要添加试剂,分光法,用到的只是光度计的波长,没必要买一台专门的CODmn测试仪。
3、如果有图谱的配上数据会有说服力一点,不然几个数据,谁都可以写。
原文由 flyling(flyling) 发表:
这种仪器一般是厂家做好了曲线在机器里面,当然你第一步的工作也相当于自己做了一条标准曲线,用你自己做的这条曲线来计算后面测试的结果可能会更准确一点(人比较懒没有计算哈,嘻嘻),你这台仪器因为是新机器,等以后你采购了另外批次的试剂包,可能就不会有你这次试验这么好的结果了。分光光度法用来测试CODmn本身是没有问题的,可能的问题就是试剂的批次不同,所做出来的标准曲线不同,但是如果不经厂家校准的话,这机器里面的曲线是固定不变的,一直用机器里的这条曲线的话结果必定有偏差,使用以后慢慢体会吧