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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【第八届原创】直接测汞仪的妙用——联合火焰原子吸收测定婴幼儿米粉中的铁、锌、汞（本文参加“Lab杯”样品前处理技术有奖征文）

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阶前尘
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发表于：2015/09/29 16:45:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为jieqian1211原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
直接测汞仪，大家都不陌生。其本质也是吸收光谱，主要是通过高温将样品中的汞变成蒸汽，利用汞蒸气能强烈吸收253.7纳米谱线的特性，测定吸收前后吸光度的变化，来对样品中的汞进行定量分析。详细原理科参考百度百科：http://baike.baidu.com/link?url=uGZ8mJJJiJFojgsbWjkqGJe4A5LE3U0K8zSvJwAL8APlAEDjiOmD5UNPBcSwIxeV70zckTOA3huP36fl2VZ1Z_。所以，一般来说直接测汞仪的检测元素比较单一，只能测定汞，笔者觉得这么昂贵的仪器（如果购买进口仪器的话）只能测定单一的汞似乎有点浪费。笔者在进行了大量的样品测定后发现了一个现象，比如在不消解的前提下直接测定婴幼儿米粉中的汞后，样品舟中会残留一些白色的粉末，然后用稀硝酸可以轻易溶解。考虑到，米粉进样后是通过高温将汞蒸发出来，那么剩下的粉末应该是米粉的灰分。那么米粉中含有的矿物质，比如铁和锌如果没有损失的话应该是残留在灰分中的，如果用稀酸将灰分溶解是不是就可以用来定量分析米粉中的铁和锌等矿物元素呢。为了验证这种理解，我们试着通过直接测汞仪测定米粉中汞的同时，再利用火焰原子吸收测定其灰分中的铁和锌。
一、材料和方法
1、仪器    麦尔斯通直接测汞仪、安捷伦火焰原子吸收仪、莱伯泰科ED54石墨电热消解仪.



2 、标准品  铁单元素标准溶液，锌单元素标准溶液。
3、样品  婴幼儿米粉。


4  前处理方法：将测汞仪进样舟用5%硝酸冲洗干净，置烘箱中烘干。 在进样舟上称取约0.1g米粉样品，每份样品均称取平行样，按照测汞仪测汞的程序测完汞后，将灰分用5%硝酸清洗至10ml定量离心管中，并最终定容至25ml，待测。


5  测汞仪升温程序。


二、实验结果



上表中重量单位为g，浓度单位为mg/L.根据表中所得数据，可知米粉中Fe含量7.5mg/100g,Zn含量为 4.6mg/100g；可计算加标回收率，Fe：79.7%和95.3%;
Zn 94.9%和149%。
三、讨论
从以上结果可以看出，测汞仪处理后的灰分在一定程度上反应了样品中Fe和Zn的含量，但是加标回收率平行性不好，说明测定过程中受一定的因素影响。测汞仪将汞蒸气高温原子化是要通过氧气将蒸汽吹过光通路，在这个过程中灰分有可能损失。通过优化氧气的流量应该可以达到分析的要求。碍于篇幅有限，后续优化过程将在正式文稿中论述，敬请期待。
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wangjunyu
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2015/9/29 22:09:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个相当于干法消化了
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wangjunyu
wangjunyu1113
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2015/9/29 22:10:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不过称样量0.1g会不会太小了
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coffee8
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2015/10/7 21:38:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还是存在一定的问题的
期待作者进一步研究
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qid1
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2015/10/8 13:56:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于一次做比较少的样品，这个显然比马弗炉方便多了。
期待楼主后续的帖子
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漂浮云
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2015/10/12 18:10:42 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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奶粉干法灰化温度国标好像550度，楼主这里是650度，会不会有的损失了？所以平行性不好？
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冰山
yang_qingwen
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2015/10/12 20:17:01 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
平行样不平行不能认为是外力干预，应首先克服。铁的熔点与沸点远高于锌，所以不认为归因于灰化损失，应另找原因，也许是消解不透？
建议在样品舟中加入铁/锌的化合物，先走测汞过程，然后加酸溶解测定，以不走测汞过程者作为对照，看是否真有损失?
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huangza
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2015/10/13 9:19:27 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测汞仪标准溶液是怎么测定的？和样品一样的程序吗？
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dooby
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2015/10/27 8:56:23 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢分享好东西
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