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主题：【求助】NY/T 761 检测中遇到的问题

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发表于：2015/09/29 16:27:55 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位专家、老师：
想请教大家一下，我在用NY/T 761-2008测定有机磷时，乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、灭菌磷、三唑磷、亚胺硫磷等多种农药的回收率超过120%，有的甚至达到200%，找了很多原因，回收率始终降不下来，以下是我目前的前处理步骤和做过的修改。
1. 实验中所用的溶剂、试剂都经过验收，检测结果表明，在农药出峰位置没有干扰。
2.用来做添加回收实验的样品为自己种植的苹果，没有打过农药，做了样品空白，没有干扰。
3.气相色谱仪为岛津GC-2010，色谱柱为RTX-5（经过老化），衬管为厂家配的普通不分流衬管（未惰性化处理）
4.老师说回收率高可能是高速组织捣碎过程中有机溶剂挥发造成的（抽滤后有机相约为30ml左右），我将“高速捣碎2min"改为”超声波提取10min"后，回收率依旧很高(抽滤后有机相为45ml左右)。
5.标样直接用色谱丙酮配制，并没配制基质标样。
红色标记的地方为修改过，或有疑问的地方，不知道是不是这些问题影响了我的回收率，还请有经验的老师帮忙解答一下，太感谢了~

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2015/9/30 8:38:03 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

高速匀浆过程溶剂挥发的影响基本可以忽略，毕竟你只取10mL，最后一步定容你是直接加5mL丙酮还是定容到5mL，因为刚从氮吹仪拿下来的烧杯是热的，如果直接加5mL丙酮后会挥发不少，我试过，最后可能只有4.5mL了。如果是定容到5mL，那么就考虑用基质标。

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2015/9/30 8:57:11 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zjn1123(zjn1123) 发表:
高速匀浆过程溶剂挥发的影响基本可以忽略，毕竟你只取10mL，最后一步定容你是直接加5mL丙酮还是定容到5mL，因为刚从氮吹仪拿下来的烧杯是热的，如果直接加5mL丙酮后会挥发不少，我试过，最后可能只有4.5mL了。如果是定容到5mL，那么就考虑用基质标。

谢谢老师：
是这样的，我们这边一个老师告诉我，怕回收率低，捣碎后具塞量筒分层，取10ml到刻度试管中，吹干，我怕试管热，丙酮挥发，所以都是等凉了直接在试管中定容到5ml的，还会超声一下，混匀一下，然后过滤膜，上机

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