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主题：【焦点】过固相萃取柱的时候，您是怎么上样的？

浏览0 回复32 电梯直达
realtiger
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发表于：2009/03/31 09:29:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做农残用SPE比较常见。

如果做水样的话，你是怎么上样，用什么设备或工具？
如果用大体积采样器，怎么避免不让SPE管里的水样走干？
你是否自制过大体积采样器，效果如何？

如果是农产品的话，你是怎么上样？如果有30-50mL，你是浓缩啊还是直接上样？是直接到还是用其他东西？

如果样品过了一半，不小心干了，你怎么办？

希望大家具体、详细讨论一下，都发表一下见解供其他朋友参考，将给予加分！
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2009/3/31 13:05:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是做水果的，一般是浓缩后加2毫升溶剂上样。如果中间干掉了，有备样的话重新做，没备样的话，大量溶剂洗后重来。
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2009/3/31 18:35:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做蔬菜和水果的，浓缩后加约2mL溶剂后上样。上样时干了的话得重做，否则的话如果你做加标回收率有影响。
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2009/3/31 20:31:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 023404046 发表:
做蔬菜和水果的，浓缩后加约2mL溶剂后上样。上样时干了的话得重做，否则的话如果你做加标回收率有影响。

楼上都是浓缩后加2mL溶剂，那浓缩到合适体积不加溶剂上样行不行呢
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快乐
ynsfeed
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2009/4/2 10:53:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 realtiger 发表:
原文由 023404046 发表:
做蔬菜和水果的，浓缩后加约2mL溶剂后上样。上样时干了的话得重做，否则的话如果你做加标回收率有影响。

楼上都是浓缩后加2mL溶剂，那浓缩到合适体积不加溶剂上样行不行呢


如果有30-50mL，应该先浓缩，再上样，否则用30ml过柱，太浪费时间，也会降低固相萃取柱的吸附能力
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我在故我思
hotdoglet
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2009/4/2 20:08:56 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是水样的SPE操作，如果是要多个样品同时进行的话，其实都是比较麻烦的。如果使用大体积采样器的话，最好是必须保证各个接口部分的密封性能都是很好的。否则很难保证SPE柱中的液体不会干。
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Last edit by hotdoglet
venchy
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2009/4/2 21:36:30 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近刚开始做蔬菜的农残，我们一般样品量是在十几二十毫升，而且我们的固相萃取仪只有12孔，所以如果发现滴的速度快了就把抽气泵调小有时直接关了让它们慢慢滴，不过虽然只有12孔也常常不停地换着烧杯加样，真有点手忙脚乱的，希望有种简便的方法
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戈壁明珠
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2009/4/3 20:30:36 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 realtiger 发表:
原文由 023404046 发表:
做蔬菜和水果的，浓缩后加约2mL溶剂后上样。上样时干了的话得重做，否则的话如果你做加标回收率有影响。

楼上都是浓缩后加2mL溶剂，那浓缩到合适体积不加溶剂上样行不行呢

提取溶剂有时候不适合过柱，需要蒸干换溶剂。如果溶剂可以过柱浓缩一下可以直接上柱子。
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戈壁明珠
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2009/4/3 20:34:13 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 venchy 发表:
最近刚开始做蔬菜的农残，我们一般样品量是在十几二十毫升，而且我们的固相萃取仪只有12孔，所以如果发现滴的速度快了就把抽气泵调小有时直接关了让它们慢慢滴，不过虽然只有12孔也常常不停地换着烧杯加样，真有点手忙脚乱的，希望有种简便的方法

蔬菜过柱的速度还是比较快的，一般不用抽气都可以的。
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pingguwu
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2009/4/4 10:16:51 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zongguitang 发表:
原文由 venchy 发表:
最近刚开始做蔬菜的农残，我们一般样品量是在十几二十毫升，而且我们的固相萃取仪只有12孔，所以如果发现滴的速度快了就把抽气泵调小有时直接关了让它们慢慢滴，不过虽然只有12孔也常常不停地换着烧杯加样，真有点手忙脚乱的，希望有种简便的方法

蔬菜过柱的速度还是比较快的，一般不用抽气都可以的。


样品多的话，不是有连接器吗？比较方便
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YIQIFENXI
wangyu68
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2009/4/5 16:47:19 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
應該在SPE之前將液體濃縮至竟可能的體積最小。
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