主题：【第九届原创】减肥产品中酚酞、盐酸西布曲明及盐酸芬氟拉明的检测

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发表于：2016/07/17 08:53:10 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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减肥产品中酚酞、盐酸西布曲明及盐酸芬氟拉明的检测
盐酸西布曲明，盐酸芬氟拉明，酚酞已被国家食品药品监督管理总局明令禁止用于食品（含保健品）了，目前还有部分违规企业在减肥产品中违法添加。
盐酸西布曲明曾为处方药，但目前已在全球大多数国家停止使用。盐酸西布曲明(Sibutramine Hydrochloride)是西布曲明(Sibutramine)的氯化物，是一种中枢神经抑制药物，曾用于肥胖症的治疗。
酚酞是化学品和临床处方药，有严格的适应症，需在医生指导下应用，若长期过量服用可能引发严重的副作用。在制药上作为医药原料，其药品名称为酚酞片(Phenolphthalein Tablets)，主要用于治疗习惯性、顽固性便秘。过量或长期滥用，可造成人体电解质代谢紊乱，严重时甚至可诱发心律失常。婴儿和哺乳期妇女禁用，幼儿和孕妇慎用。
市场上抽检的三批次的减肥产品违法添加盐酸西布曲明，酚酞的检测：
仪器型号及编号 Agilent 1200 LC/MS 6410B
天平型号及编号 BP211D，LD310-2
色谱条件：色谱柱：phenomenex C₁₈柱（100x3.0 mm,2.6 μm）预柱 Agilent 预柱
流速(mL/min) 0.2 进样量(uL) 5 柱温(℃) 25℃

质谱条件：电喷雾离子化源（ESI）碰撞气压力(Mpa) 0.15 Nebulizerpressure（Psi） 15 drying GasFlow（L/min） 6 Dry Temp（℃） 350 电离源 ESI ，正离子模式

将标准品分别配制成1mg/mL的酚酞，盐酸芬氟拉明，盐酸西布曲明标准储备液，分别吸取标准储备溶液进行稀释，得到100ng/mL，80ng/mL,50ng/mL，20ng/mL，10ng/mL，5ng/mL的标准工作溶液。
2.标准曲线的制作
取各标准工作溶液5 uL注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]液质仪，采集数据。以峰面积为纵坐标（Y），以标准工作溶液浓度（X）为横坐标绘制标准曲线。
酚酞，盐酸芬氟拉明，盐酸西布曲明标准品及空白的色谱图、质谱图及工作曲线：

3.试样提取
取各试样适量（约相当于一次用量），置50mL离心管中，精密加入甲醇20mL，超声处理15min，放冷至室温，10000r/min离心5min，取上清液用50%甲醇稀释。
稀释过程：①0.2→2.0ml (稀释10倍)；②0.1→2.0ml（共稀释200倍）；
③0.1→2.0ml（共稀释4000倍）③0.1→2.0ml（共稀释80000倍）
样品1、2、3号的酚酞，盐酸西布曲明，盐酸芬氟拉明色谱图

样品1号酚酞，盐酸西布曲明，盐酸芬氟拉明的质谱图

从图中可见1号未检出盐酸芬氟拉明；2、3号样品的质谱图略。
定量分析
酚酞的含量（mg/粒）= C_样×V_样 ×样品稀释倍数×W_平/W_样×10^-6

供试品编号	10粒内容物装量(g)	平均装量(g)	取样量 (g)	检测结果（ng/mL）	含量（mg/粒）	平均含量（mg/粒）
1号	2.6327	0.2633	0.2692	16.5391	25.88	27.8
			0.2623	18.5693	29.82
2号	2.4988	0.2499	0.2691	15.0804	22.41	23.5
			0.2673	16.2435	24.30
3号	2.6174	0.2617	0.2556	18.4350	30.20	28.7
			0.1932	12.5568	27.21

盐酸西布曲明的含量（mg/粒）= C_样×V_样 ×样品稀释倍数×W_平/W_样×10^-6

供试品编号	10粒内容物装量(g)	平均装量(g)	取样量 (g)	检测结果（ng/mL）	含量（mg/粒）	平均含量（mg/粒）
1号	2.6327	0.2633	0.2692	8.8728	13.89	15.5
			0.2623	10.9675	17.16
2号	2.4988	0.2499	0.2691	8.7785	13.04	14.1
			0.2673	10.1068	15.12
3号	2.6174	0.2617	0.2556	9.4838	15.54	16.2
			0.1932	7.7368	16.77