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这是本人第二次参加草根比对,确实头一次将实验过程分享出来。有不足之处还请各位看官多多指正。现在开始讲述此次草根比对的过程:
话说8月下旬看到论坛有开始组织草根比对了,项目是4种金属标样(铜铅锌镉)检测能力验证,刚好实验室有做重金属铅、铜,也有隔的标样,
原子吸收也配有铅、铜、镉的元素灯,除了锌不能测试,其他都能参与。为了检查实验室的能力水平,果断决定参加此次比对。
这次组织方的效率还是得到肯定的,9月9日星期五下午我收到了组织方寄来的快递。
里面包括1份考核样品、一份作业指导书、一些组织方简介:
确认样品信息和作业指导书一致,开始着手检测。
1.将要用到的玻璃器皿用10%的硝酸浸泡过夜,用超纯水清洗干净,晾干待用;
2.本实验室采取的检测标准是:食品中铅的测定(GB 5009.12);食品中铜的测定(GB/T 5009.13);食品中镉的测定(GB 5009.15)。
所有的检测设备是,普析
原子吸收A3。
由于组织方提供的比对样品浓度比较大,这就要求对所提供的样品进行稀释使之落在仪器的检测浓度范围内。此次采取火焰法进行测试,此方法仪器的线性浓度范围分别是:Cu 0.25-3.0ug/ml;Cd 0.05-0.5ug/ml;Pb 0.5-10ug/ml。
3.标准曲线的配制,先将浓度为1000ug/ml的标准品从冰箱取出,回温至室温。
配制1%的硝酸稀释液500ml,所用硝酸为优级纯,水为超纯水。
用配制好的稀释液配制标样线性:Cu 0.25-3.0ug/ml;Cd 0.05-0.5ug/ml;Pb 0.5-10ug/ml
4.并根据作业指导书将比对样品稀释:小心打开安瓿瓶,用10ml干燥洁净移液管从安瓿瓶中准确量取10ml浓样至250ml容量瓶中,用配制好的1%硝酸稀释定容至刻度。
由于比对样品浓度过大,稀释后的样品仍然超过设备的浓度线性范围,需继续稀释10、100倍。
5.仪器准备。此处并不顺利,打开工作站,自检通过,选择元素灯开始寻峰;调节强度都还OK。打开乙炔阀、空气泵然而点火的时候却失败了。。。。提示乙炔、液封都红灯
。
仔细检查发现乙炔输出压力太大,估计是阀门被那个熊孩子动了。。。关掉阀门,用扳手旋松输出端的螺帽,放掉管路里的乙炔,重新旋紧。开气调到规定压力,自检。OK
然而液封还是红灯,往液封口加水,直至液满流出排液管。重新检测。OK
点火。
,总算着了。一切就绪
6.先走线性再走样品,还算顺利。
7.填写结果报告单,发至组织方。
至此检测过程分享完毕。