主题：【第九届原创】氢化物发生器HVG-1的使用技巧

图1原子吸收分光光度计和氢化物发生器

        图1所示的氢化物发生器被垫了两层泡沫板，主要是为了让排液管排液顺畅，从而使所测数据背景值稳定，准确度提高。若管道中有积液堵塞，会使背景值增大，严重的会使水蒸气集聚在氟橡胶管（连接吸收池与气液分离器的黑色导管），降低金属元素的响应值，且长时间操作不当，会使吸收池管壁上附有白色晶体，难以去除（水洗、酸泡、烘烤都没用）。

图2 排液不畅及其对吸收池的影响

图3 排液不畅对吸收值的影响

        图2和图3显示的是排液不畅对仪器设备和测定元素吸光度值的影响，蓝色曲线是背景值，红色曲线是元素吸光度，背景值显著大于吸光度，仪器灵敏度和数据准确度下降。因此，正确使用氢化物发生器，避免不当操作，提高数据的准确度，延长仪器的使用寿命。下面主要列举氢化物发生器HVG-1的使用步骤，以供参考。

        一、安装吸收池

        将吸收池（即T形石英管）安装到燃烧头上，调整至中间位置，拧紧固定螺丝。点灯后用白色纸片在吸收池两端检查光路状况，调节吸收池位置以保证光束通过吸收池中心。整理好黑色氟橡胶管，防止有打结，过度弯折等情况，以利于气路通畅，如图4所示。

图4吸收池的安装

        二、准备试剂

        氢化物发生器的工作原理为：试样溶液与硼氢化钾（或硼氢化钠）还原剂反应，使试样溶液中待测元素的离子生成气态氢化物（Hg被还原为金属蒸汽），将反应产生的氢化物送入电热原子化器，氢化物气体在高温作用下分解为基态原子蒸气并参与吸收（汞在进入原子化器之前已被还原为金属蒸汽，因此测量汞样品时无需将电热原子化器加温）。

        因此，用蒸馏水和优级纯试剂，配制0.4%NaBH₄溶液和0.5MHCl溶液（测Sn元素用0.5MHCl），分别装置在HVG-1的试剂瓶中。

        三、HVG-1泵的操作

        1、先将三根泵管的泵管桥依次钩在管子支架凹槽处，顺序为NaBH₄、HCl、样品。然后旋转右侧关闭管装置，拧紧旋钮螺丝，使泵管被固定住。

        2、再将50ml的量筒装入50ml纯水，把NaBH₄、HCl泵管的一端插入其中，开启开关，旋转调节器旋钮（不用每次都调），慢慢拧紧调节螺丝，直到溶液开始被平稳地被吸收至气液分离器。实际操作中，HCl泵管常常出现吸液很慢，甚至无法吸液的状况。此时，可进一步拧紧调节螺丝，减少管内压力，或者拧松调节螺丝，松开压块，重新调节泵管位置等。必要时，检查泵管磨损程度，更新的泵管。

        3、样品管插入纯水中，拧紧旋钮螺丝，直到溶液开始被平稳地被吸收，再拧紧旋钮半圈。旋转仪器右侧的调节器旋钮，使吸样速率控制在5~6ml/min，NaBH₄、HCl和样品的流速保持1:1:2的比例。检查排液管是否有积液，将样品泵管从量筒中取出，插入到相应样品中，吸取样品。

图5 HVG-1泵的操作

        四、样品的测定

        以汞元素的标准曲线实验为例，用50ml容量瓶配制0、1、2、4、8、10 μg/L的汞标液。按上述步骤操作HVG-1，将样品管插入到标准空白中吸液，点击应用软件的自动校零，待30~70s后，菜单栏中实时显示吸收值数字变得稳定即可按START键开始测定，数据自动读出后，按上述方法测定下一个样品。所得结果如图所示。

图6汞元素标准曲线

        虽然仪器应用软件会自动计算出标准方程和相关系数，但测得的标准空白不为0，因此，用Excel软件校正0点（扣除标准空白）做散点图，得到汞元素标准曲线和线性方程：y=0.0143x-0.0029，相关系数r=0.9994，符合国家标准要求（GB5009.17-2014）。