主题:【分享】JJG700-2016《气相色谱仪检定规程》解读

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刘彦刚
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JJG700-2016气相色谱仪检定规程》解读

  胡树国  盖良京

一、修订的背景和意义

    气相色谱仪检定规程于1988年开始调研起草,1990年开始实施JJG700-1990气相色谱仪检定规程》。1998年重新修订,1999年开始执行JJG700-1999气相色谱仪检定规程》(以下简称旧规程)。旧规程的实施取得了很好的社会效益和经济效益,到目前为止,全国已有近百个计量单位建立了气相色谱仪检定标准,每年检定的气相色谱仪数量超过万台。近年来随着科技的迅速发展,气相色谱仪也不断更新,其在分离效率、检测灵敏度、选择性等方面都有了快速发展。旧规程在检定项目和检定方法方面存在一些不足之处。此外,旧规程执行的过程中,各地方检定人员还发现了其中不太完善的地方,给检定过程增加了麻烦。在标准物质浓度方面,也不能很好地满足检定要求。综上所述,对旧规程进行修订十分必要。JJG700-2016已于2016627日经国家质检总局颁布,并自20161227日实施。

二、修订的主要内容

  在旧规程执行的过程中,气相色谱仪又增加了很多种新型检测器,如放电离子检测器(DID)、光离子化检测器(PID)、硫化学发光检测器(SCD)等。但考虑新型检测器的应用范围以及性能指标等因素,JJG700-2016气相色谱仪检定规程》(以下简称新规程)中并没有增加对新检测器的检定指标。对于新检测器的检定,会根据今后需求情况,单独制定相应的检定规程或校准规范。
   
同旧规程相比,新规程中主要修订了以下内容:
    1.
删除了衰减器误差和原附录A
    2.
火焰光度检测器(FPD)的基线噪声和漂移由原来的≤5pA≤0.1nA,均更改为≤0.5nA
    3.
在通用性检测器性能检定条件中,热导检测器(TCD)和火焰离子化检测器(FID)气体检定柱箱温度设定由原来3050更改为5080;电子捕获检测器(ECD)检测器温度由原来的230更改为250
    4.
检测限检定时进样次数和载气流速测量次数由原来的6次更改为7次。
    5.
热导检测器(TCD)检测限检定时使用的气体标准物质摩尔分数由原来的1%mol/mol改为(10010000)μmol/mol;火焰离子化检测器(FID)检测限检定时使用的气体标准物质摩尔分数由原来的100μmol/mol改为(1010000)μmol/mol
    6.
附录A中载气流速校正公式中的柱温改为检测器温度。
    7.
增加了定性重复性检定项目和电子捕获检测器以Hz为输出信号的噪声和漂移的检定指标。
    8.
微量注射器增加了最大允许误差。
    9.
铂电阻温度计增加了温度范围及最大允许误差。
    10.
流量计增加了测量范围和等级。
    11.
附录B中增加了气体标准物质摩尔分数与浓度换算公式。

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刘彦刚
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三、执行新规程中需要注意的问题

    1.对于FIDTCDECD检定时,注意柱温和检测器温度的变化。
    2.
在校准流速时,应在公式中代入检测器温度。
    3.
进样次数和载气流速测量次数变更为7次。
    4.
新规程中没有再提到色谱检定仪,该仪器目前主要是用于测量温度使用,由于其性能不够稳定,因此,在不影响检定的条件下,可以选择具有同等功能的设备进行替代。
   
:作者均为JJG700-2016的主要起草人。
   
作者单位【中国计量科学研究院】
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刘彦刚
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原文由 wym750306(wym750306) 发表:
下载学习一下
新规程值得学习哦!而且我发现:实际工作中,虽然液相用得多,但在我看的中国科技出版社的《仪器分析》中,介绍气相的篇幅是液相的几倍哦!可见气相的学习不轻松哦!
mm_msn
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原文由 刘彦刚(pxsjlslyg) 发表:三、执行新规程中需要注意的问题        1.对于FID、TCD和ECD检定时,注意柱温和检测器温度的变化。        2.在校准流速时,应在公式中代入检测器温度。        3.进样次数和载气流速测量次数变更为7次。        4.新规程中没有再提到色谱检定仪,该仪器目前主要是用于测量温度使用,由于其性能不够稳定,因此,在不影响检定的条件下,可以选择具有同等功能的设备进行替代。        注:作者均为JJG700-2016的主要起草人。        作者单位【中国计量科学研究院】
我买了一台色谱检定仪,测温度,没有发现什么问题
刘彦刚
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原文由 戋戋(Insm_585e65f4) 发表:
我买了一台色谱检定仪,测温度,没有发现什么问题
  说到这“色谱检定仪”,这名字也是!!!我们一看实际上就是一台好一点,多点辅助功能的测温仪。
m3257786
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原文由 m3257786(m3257786) 发表:
请问顶空进样器要如何做检定呢?
按注射器检定吧!
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