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主题：【求助】异构体，同系物分离求助

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礼安
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发表于：2017/06/06 17:16:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
亲们，现遇到一个棘手的问题向大家请教下。
    目前手头有一混合物，其中部分组分分子式和分子量（小数点后四位）相同，结构上存在基团位置异构或双键位置异构。如：总共有15种组分，其中有3种组分为分子式1,2种组分为分子式2,2种组分为分子式3，3种组分为分子式4,2种组分为分子式5，其余3种均不相同，采用C18柱分离获得8个色谱峰，大部分峰分离度大于1.0，LC-MS（低分辨质谱）结果显示8峰中各峰分子量与理论分析所得化合物分子量基本一致，其中分子量相同的峰未实现分离，但其理论结构存在基团位置异构或双键异构等现象。更换C30后增加为9个峰，个别峰分离度增大，但同分子量峰仍未实现分离。
    针对以上情况，需尽可能提高各峰分离度和增加峰分离个数（针对同分异构体）以确定每批物质种类分布一致，请问可以采用哪些途径去进行分离方法考察？
    目前调研到C18-PFP柱和多孔石墨碳可能对这类型结构有一定改善，但因此2种色谱柱均不提供试用，暂无法确定其分离情况；针对流动相，拟对色谱柱进行初筛后进行考察。
请问大家是否遇到过类似情况或对此类情况有建议解决措施，望不吝赐教，万分感谢！
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2017/6/7 10:02:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种真的很难分离，只能找更合适的色谱柱，调整流动相的效果都不一定好。
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浪淘沙隐
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2017/6/7 11:01:57 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主在哪个城市？如果是上海的话，PFP柱有一个公司可以提供试用的。
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夏天的雪
bingwang228
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2017/6/7 16:43:08 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好复杂的待测物质，能否联系厂家让他们帮忙进行测试
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礼安
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2017/6/9 15:04:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
这种真的很难分离，只能找更合适的色谱柱，调整流动相的效果都不一定好。
目前用C18，C30，PFP,C18串联PFP均未获得较好结果。流动相做了大致考察，影响不大。只是还未进行梯度考察。
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礼安
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2017/6/9 15:07:11 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 浪淘沙隐(zhoujin83) 发表:
楼主在哪个城市？如果是上海的话，PFP柱有一个公司可以提供试用的。
在成都哦，普通PFP柱手头上有，试过分离效果远不如C18柱，分析可能因为物质中不含苯环一类的结构。现在更倾向于多孔石墨碳色谱柱。主要手头掌握信息太少，所以想听取大家的意见，集思广益。
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礼安
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2017/6/9 15:08:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
好复杂的待测物质，能否联系厂家让他们帮忙进行测试
多孔石墨碳色谱柱独有热电一家生产，价格在1.1W左右，折后7K，关键不提供试用和代测。苦恼。。
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浪淘沙隐
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2017/6/9 16:24:17 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分子量是多少，能否用气相做？
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