主题:【分享】气相图谱异常分析 (3)

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lijing320323
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谱图分析(1)出开叉峰
⊙指单一成分的样品所出的峰上部有开叉现象。
A.进样操作过程是否存在问题,重新进样再试。
B.减少进样量。
C.适当提高进样器温度,保证样品得到充分气化。
D.色谱柱的一部分是否与柱箱内壁的金属面存在接触现象。
E.将毛细管色谱柱的入口端一侧切除1∽2毫米或更换色谱柱。
F.采用不分流进样方式时,如果需要较大的进样量,可在分析色谱柱前加接数米长的缓冲色谱柱。或把样品溶剂换成与色谱柱固定相有较高亲和力的溶剂。
注意:缓冲色谱柱是指经过不活性处理的合金型二氧化硅毛细管,或涂有极薄的与样品溶剂较有亲和力的固定相的毛细管色谱柱。
谱图分析(2)出拖尾峰
⊙指样品出峰结束回基线时有拖尾现象。
A.减少样品的进样量。
B.进样器玻璃衬管是否存在破损或污染现象。
C.载气流量和隔膜清洗流量的设置是否正确。
D.进样器温度是否能够保证样品充分气化。
E.尾吹气流量的设置是否正确。
F.适当提高检测器的温度。
G.检测器是否存在污染现象,必要时进行清洗。
H.色谱柱的安装方法是否正确。
I.适当提高色谱柱箱的温度。
J.将毛细管色谱柱的入口端一侧切除1∽2毫米或更换色谱柱。
谱图分析(3)出溶剂峰
⊙指溶剂出峰正常,但样品主成份(溶质)不出峰或出峰很小 。
A.增加进样量。分梳进样时降低分流流量(分流比)。
B.提高量程范围或降低衰减倍数,设置较高灵敏度档。
C.重新配制样品,把样品浓度控制在0.02∽10%之间。
D.可能溶质与溶剂的沸点差太小,降低色谱柱箱温度试试。
E.改用与溶质的沸点差较大的溶剂。
F.可能色谱柱对样品主成份(溶质)的保持力太强,提高色谱柱箱温度试试,确认溶质从色谱柱溶出。
G.样品的沸点太高不能直接分析时,需用其他化学方法进行前处理。
H.换用合适的色谱柱。
I.如果样品的热稳定性较差,可能会在进样器内分解或化合,降低进样器温度避免出现这种情况
谱图分析(4)色谱柱性能迅速退化
⊙指色谱柱性能迅速退化,导致样品分离效果变差。
A.排除载气的污染、泄漏等现象,检查各种气体的流量设置是否正确。
B.检查是否由于样品中的有害物质引起色谱柱的性能退化。
C.某些色谱柱(例如PLOT)在
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zengzhengce163
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吕梁山
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原文由 zengzhengce163(zengzhengce163)发表:学习??
嗯,就是的
WUYUWUQIU
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WUYUWUQIU
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