主题:【第十届原创】不同前处理方法分析月季花瓣的香气成分

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牛二
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不同前处理方法分析月季花瓣的香气成分



  月季花(学名:Rosachinensis Jacq.):被称为花中皇后,又称“月月红”,是常绿、半常绿低矮灌木,四季开花﹐一般为红色﹐或粉色、偶有白色和黄色﹐可作为观赏植物,也可作为药用植物,亦称月季。天津素称“月季之乡”,月季栽培历史最久,南运河、子牙河沿岸是重要产区。1984年根据市民评选结果,市园林局、园林学会推荐,市10届人大常委会16次会议批准定为天津市市花。1991年统计全市栽植月季达187.77万株,约600个品种,有月季园7处,月季路8条,集成“中环彩练”为津门十景之一。本文用不同的前处理方法分析月季花瓣的有香成分,得到不同的分析结果。
1 实验部分
1.1 材料和方法

取盛开的月季花瓣140克,用酒精浸提16h后取出浸提液,花瓣经过浸泡颜色变浅,浸泡液的颜色变成红褐色,浸泡液备用。(本文最后有浸泡后的花瓣的图片)
把盛开的月季花瓣粉碎后,用玻璃棒碾压至糊状,放入SPME样品瓶备用。
1.2 仪器和实验条件
  仪器:6890N -5975气相色谱 - 质谱联用仪(带自动进样装置,美国安捷伦公司)。黑色平头部分交联75um CAR/PDMS(碳分子筛/聚二甲基硅氧烷)萃取头(美国Supelco公司),6890N-5975气质联用仪(美国Agilent公司),SPME专用样品瓶,
  色谱条件/色谱柱:HP - 5毛细管柱(60 m×0.25 μm×0.25 nm);载气:氦气(纯度≥99.999%);流速:1.0 mL/min;进样口温度:250 ℃;分流比:10:1;升温程序:50 ℃保持5 min,以3 ℃/min升到180 ℃,然后以15 ℃/min升至260 ℃,最后280 ℃保持10 min。
    质谱条件/接口温度:280 ℃;电离方式:EI;电子轰击能量:70 eV;离子源温度:230 ℃;四级杆温度:150 ℃;溶剂延迟:4 min;扫描范围:33 ~ 330 amu。采用NIST11谱图与自建谱库检索。
2 分析结果
2.1直接对月季花瓣进行SPME分析,共鉴定出39个化合物,能定性的24个,未知物15个。分析谱图见图1;化合物的定性结果见表1

图1-直接对月季花瓣进行SPME分析




表1-直接对月季花瓣进行SPME分析-定性结果


2.2 浸提液做SPME分析,相同的分析条件下,浸提液做SPME几乎没有看到有价值的化合物。分析谱图见图2

图2-对浸提液进行SPME分析




3.讨论
  两种不同的前处理方法处理月季花瓣,得到的分析结果相差很大。直接把花瓣粉碎后做SPME分析能鉴定出24个化合物;其中醇类约占47.9%,酯类约占30.4%,醛类占6.3%,茶螺烷占1.8%。由于SPME的局限性,对于挥发性不强的原料几乎检测不到。用酒精浸提花瓣后再做SPME分析,几乎看不出有价值的香原料。因为花瓣中含有水分,可能会抑制香气成分的挥发。还需要进一步处理浸提液,做继续研究工作。
鲜艳的花瓣

浸提后,花瓣失去鲜艳的颜色。
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symmacros
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分流比过大,建议不分流或1:1分流,就能够检出更多组分了。我们至少百种成分以上。
GRANT
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花瓣直接酒精浸泡的吗?没有浓缩的话,那可能香气成分比较低。
可以试试水蒸气提取,用得到的精油来分析。
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原文由 GRANT(fatinsect) 发表:
支持牛二原创
强烈支持,牛二为气质打响第一炮。
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原文由 花开见我(cai008) 发表:
花瓣直接酒精浸泡的吗?没有浓缩的话,那可能香气成分比较低。
可以试试水蒸气提取,用得到的精油来分析。
可能用乙醚等低沸点溶剂浸提浓缩后效果会更好些。
symmacros
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原文由 花开见我(cai008) 发表:
花瓣直接酒精浸泡的吗?没有浓缩的话,那可能香气成分比较低。
可以试试水蒸气提取,用得到的精油来分析。
可能用乙醚等低沸点溶剂浸提浓缩后浓缩效果会更好些。
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