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气相色谱（GC）

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主题：【求助】气相色谱测水中三氯甲烷、四氯化碳问题

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蝎大师

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发表于：2017/07/12 11:58:22 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我用的岛津GC-2018测水中三氯甲烷、四氯化碳，但现在出峰根本不成线性，曲线做不出来，求助怎么设置条件。我现在设置柱温40℃，保持5分钟，然后40℃每分钟到250摄氏度，保持10分钟。ECD检测器设置280℃，进样口200℃。柱流量1.6ml/m，分流比20，尾吹60ml/m。用的半自动顶空进样器，管温60℃，炉温120℃，平衡40分钟。

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2017/7/12 12:53:17 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

四氯化碳对放射源有强烈的电子亲合作用，俗称“中毒”，所以做不成线性

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蝎大师

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2017/7/12 13:14:51 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yunzsep(yunzsep) 发表:
四氯化碳对放射源有强烈的电子亲合作用，俗称“中毒”，所以做不成线性

ECD不是可以测四氯化碳吗？

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安平

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2017/7/12 17:42:22 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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安平

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2017/7/12 17:43:07 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yunzsep(yunzsep)发表:四氯化碳对放射源有强烈的电子亲合作用，俗称“中毒”，所以做不成线性

这个说法有出处么？

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qqqid

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2017/7/12 19:38:28 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 安平(byron1111) 发表:
这个说法有出处么？

他说的可能是四氯化碳做溶剂的情况，楼主是测微量四氯化碳。

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安平

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2017/7/12 22:22:39 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个分析干扰比较严重，需要注意。

尤其是来自空气的干扰。

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安东尼达斯

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2017/7/16 22:18:13 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

想看一下你的色谱图，不知道是不是浓度偏低导致线性不好。你用的是顶空进样，线性不好也可能和你的顶空瓶密封性有关系。另外顶空平衡40min是方法里给出的吗？

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m3126138

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2017/7/18 11:16:34 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们的设置条件是柱子：30*0.32*0.25，柱温60度保持5分钟，进样口100度，检测器360度，载气流速1.5ml/min，尾吹30ml/min，保温温度50℃，传输线温度65℃，保温时间20 min，加压时间2.5 min ，拔针时间 20 min，进样时间0.04 ，GC分析循环5 min，GC柱头压7.4 psi，HS色谱柱压力16 psi。
1、需要有专门制备样品的实验室，该实验室不得存放任何试剂；
2、超纯水需开盖煮沸15 min，冷却后立即使用；
3、顶空瓶使用前120℃烘烤2个小时；装样前先用N2吹一下置换顶空瓶内空气，然后立即装样密封。

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