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主题：【新手求助】石墨的消解

浏览0 回复21 电梯直达
邓则坤
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发表于：2017/08/08 16:07:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 未解决
石墨负极 测微量元素，用电热板加热王水酸煮法，和微波消解法。分别怎么处理才比较合理啊？
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2017/8/14 14:16:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我记得某个标准中是微波消解法做，但不记得标准号了
我们一般用高温灰化法
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期盼奇迹的孩子
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2017/8/15 13:50:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
置顶了反倒不容易注意到：建议微波消解，就用王水应该可以消解掉，加点双氧水也行~
加热板没做过类似的样到~
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光哥
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2017/8/15 14:07:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这玩意我做过。看什么石墨，以前做的是“煅后石墨电极”，也就是用火煅烧之后的石墨。这种样品燃烧法都没法做。
考虑到研磨过程会带来元素的污染，后来就用直接敲碎，取小碎片，用四酸 超高压微波进行消解：HNO3 HClO4 H2SO4 HCl（印象里是这个）。这种组合有点危险，但缺了任何一种酸，都消解不干净。
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邓则坤
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2017/8/15 16:17:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wfra1025(wfra1025) 发表:
我记得某个标准中是微波消解法做，但不记得标准号了
我们一般用高温灰化法
大部分是用的微波消解法。我们的微波消解仪没买回来。。目前就用酸加热先用着~但是不稳定啊
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邓则坤
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2017/8/15 16:18:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 期盼奇迹的孩子(v2709113) 发表:
置顶了反倒不容易注意到：建议微波消解，就用王水应该可以消解掉，加点双氧水也行~
加热板没做过类似的样到~
谢谢
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邓则坤
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2017/8/15 16:20:45 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
这玩意我做过。看什么石墨，以前做的是“煅后石墨电极”，也就是用火煅烧之后的石墨。这种样品燃烧法都没法做。
考虑到研磨过程会带来元素的污染，后来就用直接敲碎，取小碎片，用四酸 超高压微波进行消解：HNO3 HClO4 H2SO4 HCl（印象里是这个）。这种组合有点危险，但缺了任何一种酸，都消解不干净。
粉末状的。有经过高温石墨化的。个别的元素如钙，测得结果会偏高，是什么原因？
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光哥
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2017/8/15 16:55:51 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 邓则坤(v3257278) 发表:
粉末状的。有经过高温石墨化的。个别的元素如钙，测得结果会偏高，是什么原因？


Ca的含量多少？
Ca的结果偏差有很多的原因。
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邓则坤
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2017/8/17 10:18:24 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
Ca的含量多少？
Ca的结果偏差有很多的原因。
测得结果400左右，但是别人测的好像是35左右
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mlalpz
mlalpz
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2017/8/24 11:32:44 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 邓则坤(v3257278) 发表:
测得结果400左右，但是别人测的好像是35左右
可能是用的试剂（酸，水）有问题吧
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砂锅粥
czcht
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2017/9/3 11:34:59 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试过马弗炉灰化，然后用酸浸取
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