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主题：【求助】ZrO2的消解方法

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cps_perfect
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发表于：2009/07/08 15:12:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位高手:
    小弟最近遇见一个非常棘手的样品, 就是测LiCoO2样品中的ZrO2的含量, Zr含量大致为1%左右.以下是我试图用的几种微波辅助酸消解方法:
    1,1+1王水 8ml,样品量0.2g,150度微波消解20分钟
    2,浓王水8ml,样品量0.2g,150度微波消解20分钟
    3,浓王水10ml,样品量0.2g,150度微波消解20分钟
    4,浓王水8ml,样品量0.1g,160度微波消解20分钟
    5,浓王水8ml,样品量0.2g,180度微波消解30分钟
    以上方法消解均有白色粉末不溶物,经过我们实验室EDS能谱测试为Zr,请大家帮忙出出主意,谢谢了!
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huijingxu
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2009/7/8 16:12:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
延长消解时间,我们没有微波消解仪,用高压罐,优时最长消解24小时的都有,有些样品的确很难消解,我们就是逐渐延长时间解决的.
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chemistryren
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2009/7/8 20:07:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换别的消解试剂吧，王水估计不行了。
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cps_perfect
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2009/7/8 21:25:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chemistryren 发表:
换别的消解试剂吧，王水估计不行了。
各位帮忙想想办法啊，谢了
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zhangquanman
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2009/7/8 22:06:20 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
5 ml of HNO3 65% and 2 ml of HF 40%，10分钟升到220度，220度再消解20分钟
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lilongfei14
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2009/7/9 9:16:05 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhangquanman 发表:
5 ml of HNO3 65% and 2 ml of HF 40%，10分钟升到220度，220度再消解20分钟


40%氢氟酸2ml，消解后是否还得赶氢氟酸呀！
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windeast
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2009/7/9 9:18:59 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cps_perfect 发表:
各位高手:
    小弟最近遇见一个非常棘手的样品, 就是测LiCoO2样品中的ZrO2的含量, Zr含量大致为1%左右.以下是我试图用的几种微波辅助酸消解方法:
    1,1+1王水 8ml,样品量0.2g,150度微波消解20分钟
    2,浓王水8ml,样品量0.2g,150度微波消解20分钟
    3,浓王水10ml,样品量0.2g,150度微波消解20分钟
    4,浓王水8ml,样品量0.1g,160度微波消解20分钟
    5,浓王水8ml,样品量0.2g,180度微波消解30分钟
    以上方法消解均有白色粉末不溶物,经过我们实验室EDS能谱测试为Zr,请大家帮忙出出主意,谢谢了!

这问题 最好问卖你们微波消解的公司。那方法可真的够多的了。
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liudy
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2009/12/24 23:17:01 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用硫酸试试！
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