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主题：【讨论】关于结果的重现性

浏览0 回复12 电梯直达
gmjhyqm
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发表于：2007/03/21 13:00:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做同一个样品，同时在此样品袋中称取三份样，同时进行加酸溶解，同时上机测试，但是两个结果是360ppm，另一个结果是180ppm，每一个结果都是在机上重复测试三次得到的平均值，且这三次重复的相对标准偏差都是在5%之内．类似的情况在ICP测试中不止碰到一次，出现的频率还挺多，请问各位碰到这种情况，又是怎样处理的？结果到底该怎样发？谢谢！
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2007/3/21 20:02:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从样品的处理过程中找原因。
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中国龙
wenxina
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2007/3/21 22:47:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对哦，不是样品不匀就是样品处理的问题。

下次现把样品中的疙瘩弄成粉末，混匀。然后注意样品处理过程。
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gmjhyqm
xiangmch
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2007/3/22 8:50:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
称取样品时，总是尽量将取样袋中那一点样用称样勺搅了又搅，才称样的．如果是样品处理问题，处理很简单的，就是加点酸，加热至完全溶解（我的都是金属氧化物，很好溶的），请问另外还有什么技巧吗？谢谢！
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dsj1983630
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2007/3/22 14:13:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也认为是样品处理的问题，和仪器的关系不大。
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笃笃真
duanda66
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2007/3/22 14:37:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
抽取的3份样,是不是不一样多!
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wangchao6260
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2007/3/22 15:42:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
取样前将袋中样品在研钵中充分研细、混匀，然后再取试试！
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zzmqh
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2007/3/22 16:23:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
将样代中的研磨一下.
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dave0205
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2007/3/23 10:08:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也遇到过这问题，并和其他的实验室比对过，最后的原因是取样不均匀造成的，因此无论到我们实验室的样品是多少，一定要混合均匀，再称量处理。
我是做稀土氧化物分析的。
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gmjhyqm
xiangmch
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2007/3/24 14:51:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品很细的，Ｄ９０（指百分之九十）只有几个微米的．测试金属氧化物加酸加热至刚好看不到沉淀为止．是否需要加热到湿盐状，再加水溶解才行？
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gmjhyqm
xiangmch
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2007/3/24 14:53:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 duanda66 发表:
抽取的3份样,是不是不一样多!


三份也是一样多，去看谱图，峰明显有高有低．和选的谱线有关系吗？是方法不成熟吗？
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