主题:【第十届原创】煤焦油中萘含量的测定

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jessie2017
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煤焦油中萘含量的测定

李军芳、杜淑凤/ 萘是工业上最重要的稠环芳烃,主要用于生产苯酐、各种萘酚、萘胺等,是生产合成树脂、增塑剂、染料的中间体、表面活性剂、合成纤维、涂料、农药、医药、香料、橡胶助剂和杀虫剂的原料。萘主要分布在萘油馏分及洗油馏分中。特别是高温煤焦油,其萘含量约占8%~12%。因此,萘含量是煤焦油重要的指标之一,对高温煤焦油尤其重要。准确定量分析煤焦油中的萘含量,可为后续工业萘的回收、产品方案、生产操作物料平衡的计算提供参考依据。
根据煤焦油特性建立煤焦油萘含量的测定方法。本方法中采用正十二烷做溶剂,样品为煤焦油的萘油馏分,根据换算得到煤焦油中萘含量。
煤焦油萘类化合物的检测利用安捷伦7890A气相色谱仪
[img=安捷伦7890A气相色谱仪,240,284]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708241008_01_3232859_3.png[/img]
方法的主要內容如下:
试样用正十二烷溶剂溶解,微量注射器进样,样品被汽化后随载气进入色谱柱,萘在色谱柱内与其他组分分离,利用氢火焰离子化检测器(FID)检测,采用外标法定量,色谱工作站进行数据处理。
萘含量测定的典型色谱仪工作条件见表1。
表1  典型色谱仪工作条件



进样系统
进样量/μL

5

进样口模式

分流

汽化室温度/℃

320

载气类型

氦气

载气流量/( mL/min)

1.3

分流比

150:1

色谱柱

DB-Petro:122-10A6  100m×0.25mm

流量模式

恒定流量

载气流量/( mL/min)

1.3

柱箱

程序升温

检测器

检测器类型

FID检测器

检测器温度/℃

320

尾吹气类型

氮气

氢气流量/( mL/min)

30

空气流量/( mL/min)

300

尾吹气流量/( mL/min)

30

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