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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【新手求助】火焰法测定金属元素的若干疑问

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大黄鸭

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发表于：2017/08/24 11:14:39 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

悬赏金额：20积分状态：未解决

纯小白刚接触AAS，用火焰法测定样品中金属元素，原子化器均为空气乙炔火焰，仪器型号是PE 900T，现有几个问题想请教大家。
1）样品为单一有机盐，目前只需测其几种重金属元素有无超限量，暂不需定量，那么样品和对照元素溶液用2%硝酸溶解稀释后直接进样，只设置了校准空白为2%硝酸，测定顺序为空白——对照——空白——样品，不知道上述操作正确吗？
2）结果如下图

我看坛友普遍认可吸光度在0.1-0.4内线性准确，那像我这种单点检测吸光度又偏小的结果可信吗？图上对照和样品的吸光度自己感觉偏小，是本身浓度问题？仪器参数设置问题？还是方法问题？或者没问题？那我以后做方法学需要绘制标准曲线的话，对照过小的吸光度需要如何操作呢？
3）新建方法设置里，信号类型可选吸收或吸收扣除背景，点灯界面也有一个背景校正器选项，请问这两个设置有何作用？我是听说只有复杂的样品才需要选中，所以我做样的时候没管，不知对否？
4）还有一个铝元素，因为是高温元素，所以没测出结果，是否只有上石墨炉或者笑气乙炔才行？
最后，先真诚感谢各位老师和坛友不吝赐教。

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2017/8/24 14:32:18 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我个人觉得你的检测方法没有问题，但是还是吸光度建议不要超过最佳线性范围，具体范围可以参考产品手册，PE的原子吸收吸光度是偏小，如果各项优化没有问题可以不用理会，氘灯扣可以选择打开。
Al只能用笑气或者石墨炉做

该帖子作者被版主 yang_qingwen加 3积分， 2经验，加分理由：有效应答

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冰山

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2017/8/26 8:47:59 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我觉得楼主的测定方法有一些问题需要考虑：
1.样品既然是有机物，那么光稀释是不够的，需要消解后再测定。
2.2%硝酸作为校准空白，酸度有些高。虽然对于火焰测定，酸度高点似乎不要紧，若是石墨炉就会损害石墨管。我们一般用的酸度是0.2%硝酸。
3.由于不需要定量，只需要跟对照对比即可，所以不测出绝对值是可以的。测定顺序为空白-对照-样品即可。
4.900是塞曼还是氘灯扣背景？若是氘灯要看波长，超过350nm就不适合了。一般火焰测试不需要开扣背景，不过若样品复杂就开了吧
5.铝用原吸不好测，火焰要用笑气，有些危险，新手必须在厂家工程师指导下操作！石墨炉测定时石墨管需要处理

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wangjunyu

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2017/8/27 7:55:34 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你一些元素的灵敏度有点低如铅，建议你优化一些仪器条件提高一些灵敏度

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m3071659

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2017/8/27 12:21:04 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

样品浓度是指？？

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大黄鸭

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2017/8/28 9:11:03 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 小伟(haiyuzhi) 发表:
我个人觉得你的检测方法没有问题，但是还是吸光度建议不要超过最佳线性范围，具体范围可以参考产品手册，PE的原子吸收吸光度是偏小，如果各项优化没有问题可以不用理会，氘灯扣可以选择打开。
Al只能用笑气或者石墨炉做

好的谢谢

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大黄鸭

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2017/8/28 9:26:09 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
我觉得楼主的测定方法有一些问题需要考虑：
1.样品既然是有机物，那么光稀释是不够的，需要消解后再测定。
2.2%硝酸作为校准空白，酸度有些高。虽然对于火焰测定，酸度高点似乎不要紧，若是石墨炉就会损害石墨管。我们一般用的酸度是0.2%硝酸。
3.由于不需要定量，只需要跟对照对比即可，所以不测出绝对值是可以的。测定顺序为空白-对照-样品即可。
4.900是塞曼还是氘灯扣背景？若是氘灯要看波长，超过350nm就不适合了。一般火焰测试不需要开扣背景，不过若样品复杂就开了吧
5.铝用原吸不好测，火焰要用笑气，有些危险，新手必须在厂家工程师指导下操作！石墨炉测定时石墨管需要处理

好的谢谢版主，追问一下
1）样品为醋酸锌，在溶剂中完全溶解电离了，起始物料是由氧化锌和冰醋酸反应制得，这三种物料的其他理化检测都做了均合格，也不存在其他有机物干扰，还是需要消解吗？
2）这几种元素后续还是需要做标曲定量，那像铁、铅、镉限度浓度的吸光度都不到0.1，是不是出来的线性会不准确，有什么改进办法吗？

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