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气相色谱（GC）
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主题：【第十届原创】全二维气相色谱法测定食品接触纸、纸板和纸制品中的矿物油

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T108012
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发表于：2017/08/25 16:02:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为T108012原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

全二维气相色谱法测定食品接触纸、纸板和纸制品中的矿物油

吴肖肖  杨洋（南京质检NQI）

摘要：建立全二维气相色谱法测定食品接触纸、纸板和纸制品中的矿物油，并对样品进行了分析。

关键字：全二维气相色谱  矿物油 调制器

1、引言
      矿物油是石油提炼过程的副产物，分为饱和烃矿物油（MOSH）和芳香烃矿物油（MOAH），主要存在于油墨、回收纸制品和石蜡中，作为连接料溶剂和脱模剂，可经过小肠和肝脏代谢为脂肪酸和脂肪醇，长期蓄积在人体的肝脏、肾脏、脾脏和肠系膜淋巴结。研究显示，印刷的回收纸中矿物油含量会明显提高，最高可达3800 mg/kg；印刷的回收纸盒纸板中的矿物油迁移到食品的最高含量为100 mg/kg。在食品包装用纸质材料中，由回收成分或油墨代入的矿物油作为一类风险物质已受到广泛关注。
      全二维气相色谱是利用两根性质不同的色谱柱，将第一维柱的流出物质重进样到第二维色谱柱中进行再次进行分离，从而极大提高峰容量和分辨率，同时也提高灵敏度。
2、实验部分
2.1仪器与设备
      气相色谱仪器：安捷伦7890B ，FID检测器

      固态热调制器：雪景科技SSM1800（HV系列调制柱）
      数据处理软件：雪景科技Canvas 1.0.12.6
2.2 试样的制备（迁移试验）


2.3 色谱条件
色谱柱：一维色谱柱：HP-5, 30 m × 0.25 mm × 0.25 μm，1.8mL/min
              二维色谱柱：DB-17, 2m × 0.18 mm ×0.18 μm，7.5mL/min
进样口温度：280oC
进样量：1 μL
分流比：1:1
柱箱温度：60oC ，保持2 min，5oC/min，至310oC ，保持10 min
调制器进口端温度程序：+ 30 oC
调制器出口端温度程序：+100 oC
调制器冷区温度：-30 oC  ，保持32 min，5oC/min，至 70oC，保持10 min
调制周期：6 sec
3、结果
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zyl3367898
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2017/8/25 17:49:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不是常见的色谱图，轮廓图怎么做出来的。
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T108012
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2017/8/28 13:43:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
不是常见的色谱图，轮廓图怎么做出来的。
二维色谱配的软件，进样后出的轮廓图，就是这样的，不用做。然后点开每个轮廓图，会出现具体色谱图。
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我是风儿
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2017/8/28 17:58:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问这个仪器是如何做到将第一根色谱柱流出物又再进入第二根色谱柱的？
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许之秦
xianshijiyi
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2017/8/28 19:16:03 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
只有一个柱箱？第二个色谱柱是恒温还是程序升温？调制器是用的什么制冷原理的啊？
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许之秦
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2017/8/28 19:20:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
FID的采样频率是多少啊？
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zyl3367898
zyl3367898
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2017/8/28 22:52:46 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两根色谱柱是串接的吗？进第一根再进第二根。
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T108012
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2017/8/30 17:11:03 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
请问这个仪器是如何做到将第一根色谱柱流出物又再进入第二根色谱柱的？
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2017/8/30 17:14:52 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 许之秦(xianshijiyi) 发表:
只有一个柱箱？第二个色谱柱是恒温还是程序升温？调制器是用的什么制冷原理的啊？
一维色谱柱在柱温箱里，二维色谱柱在调制器里，第二个色谱柱是程序升温，调至器是热调制器，原理,快速降温滞留并富集，再快速升温气化释放至二维柱，温度切换，载气稳定
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T108012
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2017/8/30 17:15:26 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 许之秦(xianshijiyi) 发表:
FID的采样频率是多少啊？
FID采集频率：        200 Hz
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T108012
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2017/8/30 17:15:43 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
两根色谱柱是串接的吗？进第一根再进第二根。
  算是串联
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