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gc-MS法定性食品中的克百威方法探讨
西安国联质量检测技术股份有限公司
食品事业部:何孟孟
1.方法简介
本法利用乙腈对样品进行提取,经旋转蒸发后,用正己烷定容,进行
gc-MS上机分析。
2 原理
样品经过乙腈提取浓缩后经
gc-MS进行分析,通过离子峰进行定性。
3 试剂和样品处理
3.1 试剂
3.1.1 乙腈:色谱纯
3.1.2 氯化钠:分析纯
3.1.3 丙酮:色谱纯
3.1.4 正己烷:色谱纯
3.2 样品前处理
称取约25g样品,加入50mL乙腈,匀浆5min,过滤到盛有10g氯化钠的具塞量筒中,剧烈振荡1min,取10mL有机相部分于100mL烧杯中,在60℃水浴上蒸发近干,分三次加入丙酮10mL,继续浓缩近干,用色谱纯正己烷定容至5mL,
经注射器过0.22μm的有机滤膜,待上机
gc-MS进行检测。
4 仪器条件
色谱柱:SH-Rxi-5-silMS(30.0m×0.25mm×0.25μm);进样口温度:280℃;升温程序:80℃保留2min,以10℃/min升温到230℃保留10min,再以10℃/min升温到260℃保留10min;分流比:9:1;柱流量:1.5mL/min;离子源温度:230℃;接口温度:280℃。检测方式:选择离子监测方式(SIM);克百威定量离子m/z:164;定性离子m/z:149,122,131。
5
gc-MS分析结果
6 小结
a.本文建立了一种
gc-MS法定性克百威的新方法。
b.通过使用不同种极性的色谱柱对出峰效果进行统计分析,最终筛选出合适的色谱柱(SH-Rxi-5-silMS(30.0m×0.25mm×0.25μm))
c. 目前克百威的检测方法主要为
液相色谱法,本法通过尝试
gc-MS对其检测取得了良好的分离分析以及定性效果。