主题:【求助】关于标样所的水中对硫磷能力验证,我有疑问想请求指导

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泉泉
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      刚接触有机磷项目不久就接到了考核样,这个项目平时做的也不多,很多问题想问。

      随样品下发的作业指导书上说;“本次计划要求参加实验室对检测浓样用纯水稀释100倍后参加测试”,取的是1ml考核样用纯水定容至100ml后进行萃取。

      但是我现在依据的实验作业指导书是“水四版”,要求进行样品预处理的水量为500ml,然后进行萃取浓缩和定容。

      现在样品量都不够,我该怎么进行测试啊?

      作业指导书要求最后报出的考核样结果是按稀释100倍以后的浓度报,或者,那我是不是可以直接将标准和考核样用甲醇稀释100倍然后进行测试,最后报出浓度就可以了?

===============================================================================================

顺便再问下,各位做有机磷检测依据的都是什么标准?
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      刚接触有机磷项目不久就接到了考核样,这个项目平时做的也不多,很多问题想问。

      随样品下发的作业指导书上说;“本次计划要求参加实验室对检测浓样用纯水稀释100倍后参加测试”,取的是1ml考核样用纯水定容至100ml后进行萃取。

      但是我现在依据的实验作业指导书是“水四版”,要求进行样品预处理的水量为500ml,然后进行萃取浓缩和定容。

      现在样品量都不够,我该怎么进行测试啊?

      作业指导书要求最后报出的考核样结果是按稀释100倍以后的浓度报,或者,那我是不是可以直接将标准和考核样用甲醇稀释100倍然后进行测试,最后报出浓度就可以了?

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顺便再问下,各位做有机磷检测依据的都是什么标准?


没专门做过水,不过因为是能力验证,您就按照要求取的是1ml考核样用纯水定容至100ml后进行萃取,就可以,标准要求要500ml,是考虑实际含量的问题,您用100ml操作不影响以后的萃取的。

人家考核要求用水稀释,您为什么要用甲醇呢?想不明白。
泉泉
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原文由 雾非雾(mcds) 发表:
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      刚接触有机磷项目不久就接到了考核样,这个项目平时做的也不多,很多问题想问。

      随样品下发的作业指导书上说;“本次计划要求参加实验室对检测浓样用纯水稀释100倍后参加测试”,取的是1ml考核样用纯水定容至100ml后进行萃取。

      但是我现在依据的实验作业指导书是“水四版”,要求进行样品预处理的水量为500ml,然后进行萃取浓缩和定容。

      现在样品量都不够,我该怎么进行测试啊?

      作业指导书要求最后报出的考核样结果是按稀释100倍以后的浓度报,或者,那我是不是可以直接将标准和考核样用甲醇稀释100倍然后进行测试,最后报出浓度就可以了?

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顺便再问下,各位做有机磷检测依据的都是什么标准?


没专门做过水,不过因为是能力验证,您就按照要求取的是1ml考核样用纯水定容至100ml后进行萃取,就可以,标准要求要500ml,是考虑实际含量的问题,您用100ml操作不影响以后的萃取的。

人家考核要求用水稀释,您为什么要用甲醇呢?想不明白。


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主要想偷个懒,标样水稀释了不能直接上仪器分析,用甲醇稀释了就可以直接上样了,而且来的标样是甲醇中的对硫磷,这样可行吗?实验室的定量浓缩仪定量一点儿都不准。
DeeperBlue
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      刚接触有机磷项目不久就接到了考核样,这个项目平时做的也不多,很多问题想问。

      随样品下发的作业指导书上说;“本次计划要求参加实验室对检测浓样用纯水稀释100倍后参加测试”,取的是1ml考核样用纯水定容至100ml后进行萃取。

      但是我现在依据的实验作业指导书是“水四版”,要求进行样品预处理的水量为500ml,然后进行萃取浓缩和定容。

      现在样品量都不够,我该怎么进行测试啊?

      作业指导书要求最后报出的考核样结果是按稀释100倍以后的浓度报,或者,那我是不是可以直接将标准和考核样用甲醇稀释100倍然后进行测试,最后报出浓度就可以了?

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顺便再问下,各位做有机磷检测依据的都是什么标准?


没专门做过水,不过因为是能力验证,您就按照要求取的是1ml考核样用纯水定容至100ml后进行萃取,就可以,标准要求要500ml,是考虑实际含量的问题,您用100ml操作不影响以后的萃取的。

人家考核要求用水稀释,您为什么要用甲醇呢?想不明白。


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主要想偷个懒,标样水稀释了不能直接上仪器分析,用甲醇稀释了就可以直接上样了,而且来的标样是甲醇中的对硫磷,这样可行吗?实验室的定量浓缩仪定量一点儿都不准。


照你这样说,甲醇稀释100倍都不必要了,直接测标样的浓度,然后换算成100mL水稀释的浓度不就交差了。呵呵。
zyl3367898
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你的作业指导书按国标写的吗?最好用盲样的作业指导书。
泉泉
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:

你的作业指导书按国标写的吗?最好用盲样的作业指导书。


我看了一下附表里面的方法是91年的国标,和现行方法差很远````
frysun
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我们也刚接到考核样。还是建议按考核样的作业指导书测定吧。因为直接用甲醇稀释进样的话,结果可能跟作业指导书要求的做法做出来的结果不一样,况且它是要求报稀释100倍后的结果。如果直接测定,再除以100报上去,可能会不一样。不过我们可以直接测定,看看大概浓度是多少。
慕枫
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我们也在做这个,打算用直接测定和水样稀释两种途径做,然后确定最终结果
maojinqun
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奇葩了,丙酮中的对硫磷用三氯甲烷稀释到各个浓度去测标线,就出个溶剂峰,样品都不出峰。。然后又另外用甲醇作为稀释剂,蹭蹭地来了个大峰。。三氯甲烷用到枪头吸取,会不会有影响?请教各位大侠~~急啊~~
maojinqun
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zyl3367898
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原文由 maojinqun(maojinqun) 发表:
奇葩了,丙酮中的对硫磷用三氯甲烷稀释到各个浓度去测标线,就出个溶剂峰,样品都不出峰。。然后又另外用甲醇作为稀释剂,蹭蹭地来了个大峰。。三氯甲烷用到枪头吸取,会不会有影响?请教各位大侠~~急啊~~


为何要用三氯甲烷稀释,方法中样品用三氯甲烷吗?以前做过试验,丙酮稀释比三氯甲烷的基线要平稳,出峰要高。
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