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1..原理
样品经简单消解后,采用石墨炉
原子吸收测定明胶空心胶囊中Cr含量。
2.仪器设备
仪器:普析TAS990石墨炉
原子吸收分光光度计、梅特勒托利多ME204E分析天平、奥普勒MD6CN-H微波消解仪、晶波仪器DB-1电热板、赛默飞50ul
移液枪3.试剂与标样
硝酸(GR)默克 铬单元素标准溶液(100ug/ml,中国计量科学研究院)
4.明胶空心胶囊测定方法
4.1
原子吸收分光光度计参数设置
检测波长(nm):357.9 进样量:10ul 光谱带宽(nm):0.4 基改:未加
灯电流(mA):4.0 滤波系数:0.1 积分时间:3s
加热程序
Cr 温度 升温时间 保持时间 原子化 内气流量
1 100 10 10 - 大
2 800 10 15 - 大
3 2100 0 3 是 关
4 2200 1 3 - 大
4.2储备液制备:取铬单元素标准溶液(100μg/ml),用2%硝酸稀释制成每1ml含铬1.0μg的铬标准贮备液。
4.3标准溶液制备:分别精密量取铬标准贮备液适量,用2%硝酸溶液稀释制成每1ml含铬0~80ng的对照品溶液。临用时现配。
4.4供试品溶液制备:精密称取本品0.5g,置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸5ml,混匀,浸泡过夜,盖上内盖,旋紧外套,置微波消解仪中消解。消解完全后,取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸汽挥尽并近干(约0.5ml左右),用2%硝酸转移50ml量瓶中,并加2%硝酸稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;同法制备试剂空白溶液,作为空白校正。
4.5测定:取供试品溶液与对照品溶液适量,以石墨炉为原子化器,照
原子吸收分光光度法(《中国药典》2015年版(四部)通则0406,在357.9nm的波长处测定。