主题:【求助】MS中双电荷与氧化物相关问题咨询

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m3059895
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近期在看MS的性能指标,有双电荷产率和氧化物离子产率,不太理解这俩项是如何影响检测过程的,为什么会作为ICP-MS检验校准的指标?有哪位老师知道吗?望指点~
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jiasheng
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您好。
双电荷离子产生的质谱干扰,指的是单电荷离子M/Z的一半。
如果第一电离能低的元素,就会越容易被电离,电离效率高。
等离子体中氩气的第一电离能15.76 eV,第二电离能低于Ar的第一电离能的都容易产生双电荷,Ba和Ce的第二电离能分别为10.00eV和10.88eV。所以控制Ba和Ce指标。
双电荷干扰离子的增加, 离子动能扩散, 采样锥口二次电离离子的产生,采样锥口二次电离离子的产生, 锥的寿命减少等。
因为检测器是基于m/ z ( 质荷比) 进行检测,因此双电荷离子也能被检测到, 检测结果只是同位素原来的质量数的一半。例如, 88 Sr 易成为双电荷离子, 所测出的质量数为44, 与44 Ca 相同, 造成双电荷干扰。
一般采用降低 RF功率、加大采样深度等优化双电荷。
以上是我看资料学习的,如果有不正确的地方请各位版友指出。
jiasheng
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氧化物、氩化物、氢化物、氢氧化物等形式出现的干扰离子都应该类于多原子离子,等离子体中主要成分之间的离子反应的产物;
以氧化物离子峰的大小对元素本身离子峰大小的比值MO /M 表示。
在氩等离子体中, 氩离子和许多离子结合, 形成质谱重叠干扰。比如, 丰度最大的40Ar 与氧结合形成40 Ar16 O 干扰56 Fe 的测定; 38 ArH 干扰39K 的测定,ArCl干扰75As;来自空气中的氮、氧、氢也会自行结合形成多原子离子干扰。
因为CeO 是所有氧化物中最难解离的。由于CeO —Ce 解离平衡为吸热反应,等离子体温度越高,则CeO 浓度越低,而其他氧化物的解离程度远高于CeO ;由于CeO 是产生干扰最大的氧化物,其他分子离子干扰水平相应地也可以降低,因此CeO  分子离子的浓度还可以成为所有其他分子干扰的表征指标
如果锥的表面出现凹痕或不光滑,更易于产生氧化物粒子。所以接口锥必须定期清洗。
wnnzl
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最简单的理解是这两项指标高,你的待测元素质谱干扰风险就大。尤其是质量数比较大的元素。
m3059895
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原文由 jiasheng(jiasheng) 发表:您好。双电荷离子产生的质谱干扰,指的是单电荷离子M/Z的一半。如果第一电离能低的元素,就会越容易被电离,电离效率高。 等离子体中氩气的第一电离能15.76 eV,第二电离能低于Ar的第一电离能的都容易产生双电荷,Ba和Ce的第二电离能分别为10.00eV和10.88eV。所以控制Ba和Ce指标。双电荷干扰离子的增加, 离子动能扩散, 采样锥口二次电离离子的产生,采样锥口二次电离离子的产生, 锥的寿命减少等。因为检测器是基于m/ z ( 质荷比) 进行检测,因此双电荷离子也能被检测到, 检测结果只是同位素原来的质量数的一半。例如, 88 Sr 易成为双电荷离子, 所测出的质量数为44, 与44 Ca 相同, 造成双电荷干扰。一般采用降低 RF功率、加大采样深度等优化双电荷。以上是我看资料学习的,如果有不正确的地方请各位版友指出。
谢谢你,能麻烦告知一下书名吗???
干好直读
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解决该问题可以给ICPMS配一个膜去溶进样系统,从而使进入仪器的样品气几乎不存在溶剂,大大提高了分析的灵敏度、减少溶剂所带来的氧化物、氢化物干扰和溶剂对ICPMS的影响(其中CeO :Ce <0.05%).
timstoicpms
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原文由 干好直读(zhltyj) 发表:
解决该问题可以给ICPMS配一个膜去溶进样系统,从而使进入仪器的样品气几乎不存在溶剂,大大提高了分析的灵敏度、减少溶剂所带来的氧化物、氢化物干扰和溶剂对ICPMS的影响(其中CeO :Ce <0.05%).


只有 MC-ICP-MS 才会配膜去溶。我就没见过哪个四极杆 ICP-MS用户会花 15w买膜去溶。另外膜去溶不耐盐,四极杆1‰盐度的上机溶液 对膜去溶的半透膜都是极大挑战。
光哥
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原文由 干好直读(zhltyj) 发表:
解决该问题可以给ICPMS配一个膜去溶进样系统,从而使进入仪器的样品气几乎不存在溶剂,大大提高了分析的灵敏度、减少溶剂所带来的氧化物、氢化物干扰和溶剂对ICPMS的影响(其中CeO :Ce <0.05%).
以及较长管路所带来强记忆效应元素如B、Hg的残留,这个潜在的危险也是需要考虑的。
Insm_7eafc8d7
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原文由 jiasheng(jiasheng) 发表:
氧化物、氩化物、氢化物、氢氧化物等形式出现的干扰离子都应该类于多原子离子,等离子体中主要成分之间的离子反应的产物;
以氧化物离子峰的大小对元素本身离子峰大小的比值MO /M 表示。
在氩等离子体中, 氩离子和许多离子结合, 形成质谱重叠干扰。比如, 丰度最大的40Ar 与氧结合形成40 Ar16 O 干扰56 Fe 的测定; 38 ArH 干扰39K 的测定,ArCl干扰75As;来自空气中的氮、氧、氢也会自行结合形成多原子离子干扰。
因为CeO 是所有氧化物中最难解离的。由于CeO —Ce 解离平衡为吸热反应,等离子体温度越高,则CeO 浓度越低,而其他氧化物的解离程度远高于CeO ;由于CeO 是产生干扰最大的氧化物,其他分子离子干扰水平相应地也可以降低,因此CeO  分子离子的浓度还可以成为所有其他分子干扰的表征指标
如果锥的表面出现凹痕或不光滑,更易于产生氧化物粒子。所以接口锥必须定期清洗。
请问一下为什么是CeO而不是CeO2???
Insm_7eafc8d7
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原文由 jiasheng(jiasheng) 发表:
氧化物、氩化物、氢化物、氢氧化物等形式出现的干扰离子都应该类于多原子离子,等离子体中主要成分之间的离子反应的产物;
以氧化物离子峰的大小对元素本身离子峰大小的比值MO /M 表示。
在氩等离子体中, 氩离子和许多离子结合, 形成质谱重叠干扰。比如, 丰度最大的40Ar 与氧结合形成40 Ar16 O 干扰56 Fe 的测定; 38 ArH 干扰39K 的测定,ArCl干扰75As;来自空气中的氮、氧、氢也会自行结合形成多原子离子干扰。
因为CeO 是所有氧化物中最难解离的。由于CeO —Ce 解离平衡为吸热反应,等离子体温度越高,则CeO 浓度越低,而其他氧化物的解离程度远高于CeO ;由于CeO 是产生干扰最大的氧化物,其他分子离子干扰水平相应地也可以降低,因此CeO  分子离子的浓度还可以成为所有其他分子干扰的表征指标
如果锥的表面出现凹痕或不光滑,更易于产生氧化物粒子。所以接口锥必须定期清洗。
如果锥的表面出现凹痕或不光滑,更易于产生氧化物粒子???????????????,能说下为什么吗
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