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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【求助】原子荧光测定蔬果中的砷汞

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发表于：2017/11/13 17:52:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位荧光大神们小弟实在是找不到原因所以才发了这篇帖子，希望各位能够帮助小弟度过难关
实验过程如下：
我们首先做的是质控样（0.2g），利用微波消解（硝酸6mL+双氧水3mL），并且消解后赶酸，赶酸之后的形成是像指甲盖大小的有点儿泛黄的液体，然后用3%硝酸溶解，加5%硫脲5mL后，用3%硝酸定容到25mL（定容后的标准样品有些许白色絮状沉淀），然后上机测试。

存在问题：
1、标准曲线线性很好，标准空白砷汞的荧光值也在合理范围之内，但是测定的质控样砷汞的荧光值都非常的高，浓度值完全超过给定范围，本人估计仪器是没有问题的，并且仪器也没有被污染，不知我的想法是否正确？
2、在溶解赶酸的样品之后，后白色絮状沉淀，不知道对测定有没有影响？
3、查资料有很多人说白色絮状沉淀是硅酸盐，可以在溶解过程中加氢氟酸，不知道这样检测会不会有影响？
4、在定容过程中如果质控样加了硫脲，但标准溶液没有加硫脲，对检测是否有很大的影响？
非常感谢各位大神的回复，小弟先在此谢过！！！
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wangjunyu
wangjunyu1113
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2017/11/22 22:04:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准是需要加硫脲的，如果样品值很高那你要怀疑消解过程中带进去的污染，如试剂和器皿之类的
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wangjunyu
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2017/11/22 22:04:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你也可以带一个液体质控样进去看看
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m3300714
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2017/11/29 18:37:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品和标线都要加硫脲。你的标线没加硫脲，导致标线荧光值太低，没看错的话10ppb才100多，至少要到1000
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lingyi509
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2017/12/18 8:38:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、你的想法正确，仪器应该不存在污染，主要从试剂和前处理入手。
2、白色絮状沉淀应该会对测定有一定影响。
3、在溶解过程中加氢氟酸不会对检测有影响，建议你在微博消解之前就加，这样更好。
4、在定容过程中如果质控样加了硫脲，但标准溶液没有加硫脲，对检测会有很大的影响，另外，你定容用的酸度过高，建议不硫脲之前测汞，测完汞后取一部分出来测砷，测砷时首先加入一定量的盐酸（酸度和载液盐酸酸度保持一致）然后再加硫脲。硝酸体系估计会消耗加入的硫脲，导致起不到预还原的效果。
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李三疯
lm2001-66
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2017/12/20 19:01:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
砷和汞最好分开检测，硫脲对汞有影响
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