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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【新手求助】求助HG-AFS测定水溶液中无机砷出现的问题，谢谢！

浏览0 回复8 电梯直达
doremi101
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发表于：2017/11/22 20:55:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 未解决
　　应用HG-AFS（AFS-922）测定土壤溶液中三价砷和总砷，具体操作如下。
　　取土壤水溶液过0.45um滤膜后，加盐酸（优级纯）将pH调到2以后放冰箱保存，待测。测定时，先用原始溶液上机，测定As(Ⅲ)。另取5ml原始溶液+2ml 1:1 HCl+1ml 5%硫脲，用超纯水定容至10ml，上机测定总砷。但测定结果显示，部分样品As(Ⅲ)浓度高于总砷，不知道是什么导致上述现象？上网搜索，也查了一些文献，都找不到是什么原因，求各位大佬指教。
　　真是万分感谢，谢谢！
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该帖子作者被版主 李三疯加 3积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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wangjunyu
wangjunyu1113
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2017/11/22 21:51:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那五价砷有出峰吗
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doremi101
v3339083
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2017/11/23 14:05:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:
那五价砷有出峰吗


印象中测原液和测总量的时候都只有一个峰值，没有五价的峰。
我看大多数人测总砷的时候都是用硫脲和抗坏血酸进行还原，不知道是不是和我只用了硫脲作为还原剂有关？
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2017/11/23 14:11:33 Last edit by v3339083
Aspzz
yinapple
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2017/11/23 20:47:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主用的不是液相-原子荧光吧
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Aspzz
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2017/11/23 20:48:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
部分样品As(Ⅲ)浓度高于总砷，不知道能高多少，是否在误差允许范围内？
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doremi101
v3339083
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2017/11/24 10:20:18 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Aspzz(yinapple) 发表:
楼主用的不是液相-原子荧光吧

　　我用的是HG-AFS，没有接液相。想用三价砷可以与硼氢化钾反应生成砷化氢，而五价砷不可以这个原理分价态测定水溶液中的砷。
　　（1） 原液测出来三价砷【As（Ⅲ）】的浓度为 A ppb
　　（2） 5ml原始溶液+2ml 1:1 HCl+1ml 5%硫脲+2ml超纯水，摇匀后放置30min，测出来的总砷【As（T）测】浓度 B ppb
　　（3） 做一个（2）的空白，2ml 1:1 HCl+1ml 5%硫脲+7ml超纯水，摇匀后放置30min，测出来的空白浓度 C ppb
　　（4） 实际总砷【As（T）实】浓度为 D= ppb
　　而测出浓度存在异常的情况是这样的：
　　【As（Ⅲ）】　　　　【As（T）测】　　　　【As（T）实】
　　　175.920　　　　　　　50.498　　　　　　　　97.740
　　　159.425　　　　　　　65.349　　　　　　　　124.488
　　　341.252　　　　　　　71.632　　　　　　　　133.181
　　 有的总量连三价的一半都不到，真的很奇怪啊
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lingyi509
lingyi509
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2017/12/18 8:52:04 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这过程中加了硫脲和水。考虑了稀释的因素了吗？
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李三疯
lm2001-66
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2017/12/20 18:51:03 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同楼上的疑问，楼主列出的值是把稀释倍数计算之后的还是仪器上显示的了？理论上不应该会出现这种情况啊？楼主后面有进一步的测试吗？
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doremi101
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2018/5/12 23:40:59 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lingyi509(lingyi509) 发表:
你这过程中加了硫脲和水。考虑了稀释的因素了吗？
我算上稀释倍数啥的以后，推倒出的原液浓度出现的这个问题。由于是土壤溶液，样品保存不了太久后来就没做了
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