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主题：【求助】氨基甲酸酯类农残检测回收率低，是什么原因，怎么办

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亭亭0607
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发表于：2017/11/28 14:32:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      现在用液相色谱做农残检测（蔬菜、水果），是氨基甲酸酯类，用荧光柱后衍生，共8种农药，涕灭威（三项），灭多威，克百威和三羟基克百威，甲萘威和异丙威，做空白加标求回收率，在不同的基质中，除了灭多威（回收率在55-69%），异丙威（回收率：68-83%），其他几项都在80-120%之间（加标浓度2ppm，200ul）,前处理参考761，具体如下：样品粉碎取10克，乙腈40ml，均质1分钟，再加入盐3克，均质1分钟。过滤，滤渣用乙腈冲洗，水相滤液用乙酸乙酯萃取，与乙腈相合并，干燥，旋蒸40℃浓缩近干，然后用甲醇：二氯甲烷（1：99）净化，用SPE-NH2(6ml/500mg),浓缩近干，2ml甲醇定容，过0.22膜，上机。
为什么：灭多威和异丙威的回收率偏低呢？
自我分析原因：浓缩方式不对，没用水浴的氮吹，用旋蒸，农药挥发了，所以损失？
做了好多了试验了，效果不好，求大家解答疑惑，谢谢！
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hujiangtao
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2017/11/28 14:55:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
50度水浴蒸干回收很好
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雾非雾
mcds
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2017/11/28 23:42:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用一齐法做的，好像回收是正常的。
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sdlzkw007
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2017/11/29 8:41:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以先通过标准溶液测试一下SPE的淋洗曲线,是否与方法的条件一致,否则应该稍作调整;根据质量管理体系的要求,采购的服务和商品需要作验收,我们一直是这样检查SPE小柱的批次稳定性以及重现性
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亭亭0607
v3256210
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2017/11/29 15:22:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
可以先通过标准溶液测试一下SPE的淋洗曲线,是否与方法的条件一致,否则应该稍作调整;根据质量管理体系的要求,采购的服务和商品需要作验收,我们一直是这样检查SPE小柱的批次稳定性以及重现性
这个已经做了，4ml洗脱没问题，可以洗脱干净。
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亭亭0607
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2017/11/29 15:22:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
50度水浴蒸干回收很好
请问是旋蒸，蒸干吗？方便说以下您的前处理方法吗，谢谢
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hujiangtao
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2017/11/29 15:54:34 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 亭亭0607(v3256210) 发表:
请问是旋蒸，蒸干吗？方便说以下您的前处理方法吗，谢谢
水浴锅蒸干，然后用1甲醇：99二氯甲烷溶解，过氨基柱，氮吹，1:1甲醇水定容
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zyl3367898
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2017/11/29 16:08:57 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
农残要求氮吹，而且氮吹近干，不能吹干，还有过小柱时先活化再淋洗再洗脱，洗脱时能洗净吗？
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zyl3367898
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2017/12/2 17:26:19 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用旋蒸来控制，氮吹近干，比较困难
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