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主题：【求助】酚类 衍生化

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蓝人
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发表于：2017/12/15 10:18:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大牛们！
鄙人现在做酚类衍生，具体做法是：21种酚1000ppm, 取2ul于8ml丙酮中，加100ul5%五氟苄基溴和20ul碳酸钾（500g/L）,盖紧，60℃水浴60min,冷却，30℃小流量氮吹浓缩两次，正己烷定容2ml上机。全扫
遇到几个问题，请教！
1，衍生后溶液颜色偏黄，2次氮吹浓缩后成无色，是否正常？
2，做出来的色谱图，五氟苄基溴峰很占比很大，目标物出峰不完全，不能完全重现HJ744-2016
3，有没有大牛做过，请不吝赐教！！！
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2017/12/15 10:57:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个问题确实是很专业
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xiaogumd11
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2017/12/16 12:02:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有做过，学习了
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廴聿
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2017/12/16 16:00:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近也在做这个方法，加标回收率老是做不起来，苯酚，甲酚水样加标衍生后测试回收率都小于10%，有没有大神指教下，是哪里没做好，导致的！
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wazcq
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2017/12/16 19:02:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
酚类不是有不衍生的国标吗
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蓝人
yuxiaofeng86
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2017/12/25 10:43:03 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 廴聿(v2682650) 发表:
最近也在做这个方法，加标回收率老是做不起来，苯酚，甲酚水样加标衍生后测试回收率都小于10%，有没有大神指教下，是哪里没做好，导致的！
水样加标？五氟苄基溴据说在水中都容易与水反应，衍生化过程中，含水越少衍生越完全，水样加标后，液液萃取参照HJ744-2015做，之后就是照我上面的衍生，选择离子扫描，我做出来的还可以，但还没做到加标这一步，亲可加我qq276085944讨论
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蓝人
yuxiaofeng86
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2017/12/25 10:47:06 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wazcq(wazcq) 发表:
酚类不是有不衍生的国标吗
不衍生的做过，用gc-ms的仪器，但没用到MS，仪器不够用，而且不衍生的出的谱图很难看，线性最高配到200ppm,消耗太大
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m3228631
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2018/1/15 14:36:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问，碳酸钾会析出附在瓶壁上是什么原因？
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蓝人
yuxiaofeng86
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2018/6/22 16:50:29 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3228631(m3228631) 发表:
请问，碳酸钾会析出附在瓶壁上是什么原因？
碳酸钾在丙酮中不容，会吸出，不影响
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雨木霖
mickeylin
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2018/6/25 9:54:28 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看到这种衍生化的操作我就发憷。
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蓝人
yuxiaofeng86
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2018/7/2 17:00:10 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:
看到这种衍生化的操作我就发憷。
也是个有故事的人
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