最近看了一本书里对色谱进样的序列表有很详细的安排,
书里列举的序列表我按自己的理解增加了注释,想写进SOP里给实验室执行,但是有几个疑问想请教各位老师。
序列表
1.试剂空白1针——考察流动相是否有干扰或者污染
2.阴性空白1针——平时筛选积累的阴性样品,一般是去皮黄瓜
不过这个在
液质上也个别农药有响应值,作为需要扣除背景时的数据文件,761没有提但是20769里有要求扣除空白。
这里有个问题,这个空白扣除是扣除待测样品还是标准点呢?
3.标准对照点3针(RSD<10%)——农残做阴性样品基质标单点,还是去皮黄瓜,氮吹后添加标液和定容流动相,混匀上机,连续3针RSD小于10%时采用;
这里有个疑问,采集3针数据,那么在工作站计算的时候,是选择1个数据还是3个全部选择自动计算呢?
5.待测样品每个1针(8或10瓶)——这里我们每个样品都做AB样,每瓶一针,根据AB样的偏差值小于10%或者
重复性限r要求觉得是否需要复测;这里有两个问题,每瓶是否需要采集2针,单独考察偏差?20769标准里
重复性限r这个参数要怎么实际应用?
4.阳性添加每个1针(2瓶)——作为质控样品,考查样品回收率
下面的是批量样品循环部分: 5.标准对照点2针——这里的问题是,采集得到的数据是作为下面样品的标准点计算来用是么?
6.待测样品每个1针(8或10瓶)