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气相色谱（GC）
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主题：【求助】气相检测脱氢乙酸

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xiqiuhui1399
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发表于：2018/03/22 14:35:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气相检测脱氢乙酸，参考标准GB5009.121-2016，国产仪器，
1. KB-WAX色谱（柱化学键和聚乙二醇固定相, 30m×0. 32mm×0. 25 μ m ),

2  .柱温升温程序:初温 150 ℃ ,以 10 ℃ / min 速率升至 210 ℃ , 20 ℃ / min 速率升至 240 ℃ ,保持2min 。

3 . 进样口温度: 240℃ 。
4.  检测器温度: 260℃ 。
5  载气( N 2 )流量: 1. 0mL / min 。
6  分流进样,分流比为 5∶1 ,进样体积 1. 0 μ L 。
第一个图是按国标的程序升温走的，第二张图是为了改变拖尾，恒温240的图


也试了液相的方法，C18柱，标品如下图，黑色是按国标的流动相比例走的，蓝色是流动相加大甲醇比例，有没有用气液相做脱氢乙酸的条件，让参考一下？
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2018/3/22 15:19:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没测过羧酸类化合物，不过拖尾这么严重真是够让人受不了的
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雨木霖
mickeylin
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2018/3/22 15:20:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分流比 5∶1是不是小了点。
加大一些分流比看看
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zyl3367898
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2018/3/22 16:14:02 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
确定柱子没问题吗？拖尾太厉害了。先换个衬管吧。
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m3180044
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2018/3/23 7:38:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用的条件气液相上都拖尾很正常的。我知道液相上有一个专门测羧酸的柱子，用稀硫酸做流动相的，可以做的峰形比较对称，你可以找一下。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：应助
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m3180044
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2018/3/23 7:39:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气相的话可以考虑衍生成甲酯再进样测试
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PAEs
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2018/3/23 7:56:24 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
拖尾太严重了，老化下柱子试试
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zyl3367898
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2018/3/23 22:15:44 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一个峰是平头峰，第二个拖尾，浓度大吗？
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xiqiuhui1399
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2018/3/24 17:11:23 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:第一个峰是平头峰，第二个拖尾，浓度大吗？
第一个峰是溶剂峰，第二个是标品峰
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zyl3367898
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2018/3/24 21:13:26 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3180044(m3180044) 发表:
你用的条件气液相上都拖尾很正常的。我知道液相上有一个专门测羧酸的柱子，用稀硫酸做流动相的，可以做的峰形比较对称，你可以找一下。
能详细说说条件吗？
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我是风儿
nphfm2009
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2018/3/24 21:48:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用气相做过，峰形很好，可能是你的柱子柱效差了？
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