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主题：【求助】酰氯以及酸类化合物的气相分析问题

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老卡
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发表于：2018/03/22 13:20:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在做正丁酸和正丁酰氯的分析，遇到了一些问题，向大家质询一下，不知道大家能否解答一下。
1.正丁酰氯进样，完全不出样品峰，溶剂峰的响应也变得很低，而其他样品的溶剂峰在同等条件下进样则没有这个情况，不知道问题出在哪里。
2.正丁酸进样，溶剂峰正常，但是样品峰是很明显的前沿峰，不知道应该如何改善。
我的柱子是Hp-5，仪器是GC2010，检测器是FID检测器，升温程序是50°C，保持4分钟后，10°C/min升温至160°C，保持8分钟。样品浓度为0.5mg/ml，样品溶解于乙腈中，分流比为50:1，进样量为0.5μL，气化池的温度是200°C，FID检测器温度是250°C
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2018/3/22 14:01:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子极性太弱，和组分极性不匹配，出前沿峰不足为奇。
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2018/3/22 14:06:16 Last edit by zongguitang
老卡
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2018/3/22 14:13:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 荆棘鸟(zongguitang) 发表:
柱子极性太弱，和组分极性不匹配，出前沿峰不足为奇。
我可以换个柱子，那第一个问题是为什么呢，能不能说一下
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zyl3367898
zyl3367898
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2018/3/22 16:15:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换成WAX柱子来做。
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荆棘鸟
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2018/3/22 20:41:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老卡(Ins_e5bfbfc3) 发表:
我可以换个柱子，那第一个问题是为什么呢，能不能说一下
第一个我不清楚，不能胡说。一般酰氯较易水解，那样的话应该会有丁酸的峰，可能您做的不出峰，我不清楚是什么原因。
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老卡
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2018/3/23 11:42:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 荆棘鸟(zongguitang) 发表:
第一个我不清楚，不能胡说。一般酰氯较易水解，那样的话应该会有丁酸的峰，可能您做的不出峰，我不清楚是什么原因。
昨天问了安捷伦客服，他们也不清楚咋回事。我先换溶剂，换柱子试试吧，要不然只能做成衍生物做了
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zyl3367898
zyl3367898
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2018/3/23 22:14:54 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是要衍生才行。
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安平
byron1111
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2018/3/25 23:39:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有图么？具体说说为好。

峰不对称未必一定要处理
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安平
byron1111
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2018/3/25 23:40:04 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
衍生容易做
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