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主题：【求助】本人在做氯仿和四氯化碳时候遇到的问题

浏览0 回复17 电梯直达
yangjun007
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发表于：2008/01/14 14:59:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天做了一个考核样品，结果不好，请先看我的条件设置：
  顶空条件
  炉箱温度 45    顶空瓶加压时间 0.15min    平衡时间  40min
  进样环充满时间 0.15min      顶空瓶压力 115Kp
  进样环平衡时间 0.05min      进样环温度 55 
  进样时间      1min          样品传输线温度  200
色谱条件
  进样口温度  250            检测器温度 300   
柱箱温度： 起始温度 40 ，保持3min ，  以10 C/min升至80C保持1min   
  载气流速：2.1mL/min
  进样口用分流进样，分流比 90：1
  考核样范围是;  氯仿  100-200 mg/L          四氯化碳  20-50 mg/L
结果1    氯仿  146 mg/L      四氯化碳  16mg/L 
结果2    氯仿  194 mg/L      四氯化碳  12mg/L 

质量负责人说 氯仿结果1很好 ，四氯化碳两个结果都不好。
现在请教各位高人，小弟多谢了，我该如何改进条件或者其他建议，谢谢！


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2008/1/14 15:43:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
直接进样就可以分析了吧？
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yangjun007
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2008/1/14 18:06:57 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用的是顶空自动进样器,不是手动.
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2008/1/15 8:30:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你那检测器和汽化室的温度可以降低些试下~

譬如检测器200度，汽化室150度

PS：那负责人凭什么说你的结果不好？
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mr_tian
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2008/1/15 8:39:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的条件和考核负责人的条件一样吗，多做重复性看看结果怎样
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orionwei
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2008/1/15 8:52:58 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议楼主把分流比调小点，比如50:1或更小
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yangjun007
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2008/1/15 11:33:59 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢大家的帮助！
我们实验室买的考核样品是国家标物中心的，氯仿和四氯化碳出了浓度证书的，所以他说我们结果除了 结果1 的氯仿 146 mg/L 四氯化碳 16mg/L，其中氯仿浓度很好，四氯化碳就少了一半的量。我们结果一做了平行样的，结果是氯仿146， 146 ，147 ，四氯化碳15， 16， 16 。我就不明白了，一样的条件，氯仿结果很好，四氯化碳结果差一半，不知道原因。
  我今天打算把进样口和检测器温度降下来试一试，希望各位大哥大姐帮帮我！
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lwpss
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2008/1/15 11:47:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道,顶下,赚点分
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yangjun007
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2008/1/18 15:05:01 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我已经把进样口温度改成150，检测器温度改成200，分流比40：1，结果还是不行，请各位大哥大姐帮帮我，非常谢谢！
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yangjun007
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2008/1/18 15:07:06 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我已经把进样口温度改成150，检测器温度改成200，分流比40：1，结果还是不行，请各位大哥大姐帮帮我，非常谢谢！
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lewislhr
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2008/1/18 20:27:34 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得如果样品没有问题，可以试试该一下顶空的条件，温度改一下，到60度，平衡时间缩短一点，可能会有点作用。
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