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主题：【求助】20769 灭幼脲 标准品出峰不稳定

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2196952854
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发表于：2018/04/18 12:53:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试验新手，求大神指点！！
AB 的质谱 5500  配的几种农药的混标，只有灭幼脲是负离子扫描，同一个浓度连续进六针。当天进的样其他正离子扫描的出峰都很正常，但是灭幼脲六针只有第二针出峰。
然后又增加1倍浓度，连续进6针，只有三针出峰，而且这三针的峰高都不一样，最大是最小的2倍。大神帮忙分析一下是哪些地方排除？
流动相  乙腈  0.1%乙酸水  色谱柱  waters  C18 50*2.1  1.7μm
按版友推荐 用正离子扫描    质谱找到的离子对是 309.0/139.0  309.0/156.0    通过液相进样出来的峰形跟线性都还行。不过没有找到用这个离子对的标准，这样做出来的数据能用来出报告么?
该帖子作者被版主 我是风儿加 5积分， 2经验，加分理由：有意义的话题
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2018/4/18 12:57:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的仪器正负离子模式是同时分析的？
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zjn1123
zjn1123
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2018/4/18 13:56:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
灭幼脲正离子模式响应也很好的
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雾非雾
mcds
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2018/4/18 16:06:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用乙酸水测负离子模式是不是不太适合？
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zyl3367898
zyl3367898
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2018/4/18 22:36:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为何它要选负离子模式。
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2196952854
v3309421
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2018/4/19 11:36:26 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
为何它要选负离子模式。
我是看20769 标准里给的是负离子扫描，所以就用的这个。
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2196952854
v3309421
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2018/4/19 11:37:51 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
你的仪器正负离子模式是同时分析的？
不是正负离子同时分析。单独给灭幼脲建了一个方法，重新进样测的。
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2196952854
v3309421
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2018/4/19 11:39:48 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
用乙酸水测负离子模式是不是不太适合？
麻烦指点一下，这个我不懂为什么不合适，负离子应该用什么流动相？
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2196952854
v3309421
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2018/4/19 11:42:27 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
你的仪器正负离子模式是同时分析的？
不是同时。是单独建方法重新测的。
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zyl3367898
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2018/4/19 22:27:23 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相不合适吗？国标上也是这样的比例？
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zyl3367898
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2018/4/20 22:52:09 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
搜搜有没有关于这方面的原创？会不会调节一下流动相比例会更好一些？
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手机版： 20769 灭幼脲 标准品出峰不稳定
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