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主题：【求助】维生素B1 标准液峰面积

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way92013
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发表于：2018/05/09 15:40:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近做食品中维生素B1的检测，依据GB5009.84-2016，高效液相，按要求配制的一系列浓度的标准液，竟然会有过载的现象，各个浓度峰面积也大概高了一倍，不知道是怎么回事，请有经验的专家帮忙解答就下
3.3 标准品
维生素B1 标准品:盐酸硫胺素(C12H17ClN4OS·HCl)),CAS:67-03-8,纯度≥99.0%。
3.4 标准溶液配制
3.4.1 维生素B1 标准储备液(500μg/mL):准确称取经五氧化二磷或者氯化钙干燥24h的盐酸硫胺
素标准品56.1mg(精确至0.1mg),相当于50mg硫胺素、用0.01mol/L盐酸溶液溶解并定容至100
mL,摇匀。置于0℃~4℃冰箱中,保存期为3个月。
3.4.2 维生素B1 标准中间液(10.0μg/mL):准确移取2.00 mL 标准储备液,用水稀释并定容至
100mL,摇匀。临用前配制。
3.4.3 维生素B1 标准系列工作液:吸取维生素B1 标准中间液0μL、50.0μL、100μL、200μL、400μL,
800μL,1000μL,用水定容至10mL,标准系列工作液中维生素B1 的浓度分别为0μg/mL,0.0500μg/mL,
0.100μg/mL,0.200μg/mL,0.400μg/mL,0.800μg/mL,1.00μg/mL。临用时配制。
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相食
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2018/5/9 16:04:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标线的响应值，峰面积高了一倍：1.标液浓度是否稀释倍数记错了，2.仪器的灵敏度响应设置有没有更改，3.色谱条件，波长是否和之前相同ex和em。
该帖子作者被版主 bingwang228加 2积分， 2经验，加分理由：经验分享
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way92013
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2018/5/9 16:14:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 相食(Ins_5c42a170) 发表:
标线的响应值，峰面积高了一倍：1.标液浓度是否稀释倍数记错了，2.仪器的灵敏度响应设置有没有更改，3.色谱条件，波长是否和之前相同ex和em。
条件都是按标准来的，试了好几次都一样，找不到在哪里出错了
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夏天的雪
bingwang228
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2018/5/9 16:32:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准溶液重新配制一下，可能是溶液配制问题，或者进样的体积变化了
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Insp_b25a07a1
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2018/7/11 10:25:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样量是不是20μL有没有进多，标准储备液称B1的时候有没有弄错质量，最后工作液有没有配错？
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dadgoh
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2018/7/11 10:34:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种情况可以换一个人再做一遍，同时做好记录。
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zhx_fs_ln
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2018/7/12 9:08:03 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器设置是否动过？例如agilent的FLD设置里有PMT增益设置，每上下增减PMT设置信号会有接近倍数的变化。
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2018/7/12 9:08:48 Last edit by zhx_fs_ln
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