4种头孢中间体的共同分析
——7-ADCA、△-2-7-ADCA、苯乙酸及扩环酸的分析
图1 CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱分析结果(进样量:50 μL)
图2 CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱分析结果(进样量:5 μL)
表1 CAPCELL PAK C18 MGII分析结果详表(进样量:5 μL)
为使客户有更多色谱柱选择,本实验室也尝试了能够在纯水系流动相下稳定使用的高极性色谱柱——CAPCELL PAK C18 AQ进行分析。如图3,几种头孢中间体的整体保留有所增强,而高浓度上样仍会出现与MGII色谱柱相似的过载现象;如图4,降低进样体积进行分析,可得到良好结果,同时发现扩环酸有一定程度的拖尾(见表2)。
图3 CAPCELL PAK C18 AQ色谱柱分析结果(进样量:50 μL)
图4 CAPCELL PAK C18 AQ色谱柱分析结果(进样量:5 μL)
表2 CAPCELL PAK C18 AQ分析结果详表(进样量:5 μL)
综上实验结果,使用中等极性色谱柱CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6 mm i.d. × 250 mm和高极性色谱柱CAPCELL PAK C18 AQ S5; 4.6 mm i.d. × 250 mm,以磷酸盐缓冲液(pH 6.0)-乙腈为流动相体系,在30°C柱温条件下进行梯度分析,均能够实现7-ADCA、△-2-7-ADCA、苯乙酸和扩环酸的良好分离,其中,CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱所得峰形更佳。